HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 7

9精密度和准确度 9

10质量保证和质量控制 9

11废物处理 10

附录A（规范性附录）目标化合物及其方法检出限和测定下限 11

附录B（资料性附录）目标化合物及其特征离子 13

附录C（资料性附录）方法精密度和准确度 15

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：浙江省环境监测中心。

本标准验证单位：湖北省环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、嘉兴市环境保护监测站和台州市环境监测中心站。

本标准生态环境部2019年5月12日批准。

本标准自2019年9月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定。

当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml，采用选择离子扫描定量时，本方法的检出限为0.2~0.8mg/kg，测定下限为0.8~3.2mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，用正己烷/丙酮混合溶剂提取，提取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

4.1盐酸：p（HCl）=1.18g/ml，优级纯。4.2无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。

在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。

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4.3正己烷（C6H14）：农残级。4.4丙酮（C3H6O）：农残级。4.5甲苯（C7H8）：农残级。

4.6乙腈（C2H3N）：农残级。

4.7二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.8盐酸溶液：1+5。

4.9正己烷-丙酮混合液：1+1。4.10甲苯-乙腈混合液：1+3。

4.11标准溶液：拟除虫菊酯类农药标准溶液A，ρ=500mg/L；有机磷类及杂环类农药标准溶液B，ρ=500mg/L。溶剂为甲苯（4.5）。组分详见附录B。

可直接购买市售有证标准溶液。按标准溶液证书要求保存。4.12内标溶液：ρ=1000mg/L，溶剂为正己烷（4.3）。

选择苊-d10、菲-d10、?-d12和芘-d12作为内标溶液，可直接购买市售有证标准溶液。按标准溶液证书要求保存。在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下，也可使用四氯间二甲苯（TCMX）等其他内标。

4.13质谱调谐溶液：十氟三苯基膦（DFTPP），ρ=5mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质配制，用二氯甲烷（4.7）稀释。4.14硅藻土：0.6mm～0.9mm（30目～20目）。

在马弗炉中450