HJ 974-2018 土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 4

7样品 4

8分析步骤 5

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 8

11质量保证和质量控制 8

12废物处理 9

13注意事项 9

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）分析线与共存元素的干扰 11

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 12

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中无机元素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中锰、钡、钒、锶、钛、钙、镁、铁、铝、钾和硅等11种元素的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：吉林省环境监测中心站。

本标准验证单位：国土资源部长春矿业资源监督检验中心、吉林大学化学学院、吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、哈尔滨市环境监测中心站、天津市生态环境监测中心和广东省环境监测中心。

本标准生态环境部2018年11月13日批准。

本标准自2019年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法

警告：实验中所用的硝酸和盐酸具有强氧化性、强刺激性和腐蚀性，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应注意佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中11种元素的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）、钛（Ti）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（Al）、钾（K）和硅（Si）等11种元素的测定。

当取样量为0.2g，定容体积为500ml时，锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）和钛（Ti）5种金属元素的方法检出限为0.01g/kg～0.02g/kg，测定下限为0.04g/kg～0.08g/kg；钙（以CaO计）、镁（以MgO计）、铁（以Fe2O3计）、铝（以Al2O3计）、钾（以K2O计）和硅（以SiO2计）6种元素氧化物的方法检出限为0.01%～0.07%，测定下限为0.04%～0.28%。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

样品与碱性熔剂熔融，熔融物经酸溶解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度呈正比。

4干扰和消除

4.1光谱干扰

光谱干扰主要包括连续背景干扰和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除

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法（根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数扣除法。当存在单元素干扰时，可通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素测定波长下测定其p，根据公式（1）求出干扰系数kt。

（1）

式中：kt——干扰系数；

p——干扰元素加分析元素在分析元素测定波长下测定的浓度，mg/L；p——分析元素的浓度，mg/L；

pt干扰元素的浓度，mg/L。

不同仪器测定的干扰系数会有区别，分析元素测定波长下共存元素的干扰见附录B。

4.2非光谱干扰

非光谱干扰主要包括化学干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰可能共同存在，是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高时，会对测定产生干扰。可采用稀释样品（但应保证待测元素的含量高于测定下限）、内标法、优化仪器条件和基体匹配法（配制与待测样品基体成份相似的标准溶液）等措施消除和降低上述干扰。

5试剂和材料