HJ 963-2018 固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 5

8结果计算与表示 8

9精密度和准确度 10

10质量保证和质量控制 10

11废物处理 11

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 12

附录B（资料性附录）目标化合物的特征离子 16

附录C（资料性附录）方法精密度和准确度 18

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：浙江省环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖北省环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站和嘉兴市环境保护监测站。

本标准生态环境部2018年7月29日批准。

本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固体废物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定

气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定。其他有机磷类和拟除虫菊酯类农药经验证也可用本方法测定。

在选择离子（SIM）条件下，当固体废物取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，目标物的方法检出限为0.2～0.9mg/kg，测定下限为0.8～3.6mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为500ml，定容体积为1.0ml时，目标物的方法检出限为0.006～0.02mg/L，测定下限为0.024～0.08mg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物及其浸出液中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

4.1丙酮（C3H6O）：农残级。

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4.2正己烷（C6H14）：农残级。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.4乙腈（C2H3N）：农残级。

4.5正己烷-丙酮混合液：1+1。

4.6乙腈-甲苯混合液：3+1。

4.7标准贮备液：拟除虫菊酯类、有机磷类及杂环类农药，ρ=500mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质配制。按标准溶液证书要求保存。

4.8内标贮备液：ρ=1000mg/L。

选择四氯间二甲苯（TCMX）作为内标溶液，可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质配制。在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下，也可使用苊-d10、菲-d10、?-d12和芘-d12等其他内标。

4.9质谱调谐溶液：十氟三苯基膦（DFTPP），ρ=5mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质配制，用二氯甲烷（4.3）稀释。4.10无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。

在马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。4.11硅藻土：0.6～0.9mm（30～20目）。

在马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存