HJ 960-2018 土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法.docxVIP

HJ9602018

中华人民共和国生态环境部公告

2018年第27号

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：

一、《土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法》(HJ960—2018);

二、《土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ961—2018);

三、《土壤pH值的测定电位法》(HJ962—2018);

四、《固体废物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ963—2018)。

以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。

特此公告。

生态环境部

2018年8月2日

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HJ960—2018

目次

前言 iv

1适用范围

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 6

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 7

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 8

附录B(资料性附录)方法精密度和准确度 9

iv

HJ960—2018

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中氨基甲酸酯类农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：浙江省环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、浙江环境监测工程有限公司和中检集团理化检测有限公司。

本标准生态环境部2018年8月2日批准。

本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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HJ960—2018

土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法

警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等10种氨基甲酸酯类农药的测定。

当取样量为10g,试样定容体积为1.0ml,进样体积为15μl时，10种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为1～3μg/kg,测定下限为4～12μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺式(1),与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质式(2),用荧光检测器测定。根据保留时间定性，外标法定量。

(1)

(2)

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4干扰和消除

具有相近保留时间的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相梯度洗脱程序、标准添加法、定量定性波长吸收比等方法消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

5.1乙腈(CH?CN):液相色谱级。

5.2甲醇(CH?OH):液相色谱级。

5.3二氯甲烷(CH?Cl?):液相色谱级。

5.4氢氧化钠(NaOH)。

5.5四硼酸钠(Na?B?00·10H?O)。