HJ 1042-2019 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 5

9结果计算与表示 7

10精密度和准确度 8

11质量保证和质量控制 8

12注意事项 9

13废物处理 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和固定污染源废气中三甲胺的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中三甲胺的气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：山东省生态环境监测中心。

本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、山东省济南生态环境监测中心、山东省潍坊生态环境监测中心、山东省产品质量检验研究院、山东安特检测有限公司和山东宜维检测有限公司。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法

警告：实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中三甲胺的溶液吸收-顶空/气相色谱法。

本标准适用于环境空气、固定污染源无组织排放监控点空气和有组织排放废气中三甲胺的测定。

采用氢火焰离子化检测器时，当空气采样体积为20L（参比状态），吸收液体积为10ml时，方法检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.016mg/m3；当废气采样体积为20L（标准状态），吸收液体积为50ml时，方法检出限为0.04mg/m3，测定下限为0.16mg/m3。

采用氮磷检测器时，当空气采样体积为20L（参比状态），吸收液体积为10ml时，方法检出限为0.0007mg/m3，测定下限为0.0028mg/m3；当废气采样体积为20L（标准状态），吸收液体积为50ml时，方法检出限为0.006mg/m3，测定下限为0.024mg/m3。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB14554恶臭污染物排放标准

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ905恶臭污染环境监测技术规范

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T397固定源废气监测技术规范

3方法原理

环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后，将吸收液转移至顶空瓶内，加碱处理。在一定温度下，样品中三甲胺向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

在本方法推荐的分析条件下，氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺均可与三甲胺实现有效分离，不干扰测定。

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。5.2盐酸：ρ（HCl）=1.189g/ml，优级纯。5.3氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

5.4氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

5.5硫酸钾（K2SO4）：使用前在马弗炉中450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

5.6氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/ml。

5.7三甲胺盐酸盐：w（CH3)3N·HCl）≥98%。5.8吸收液：可采用下列两种吸收液之一。

5.8.1硫酸吸收液：c（H2SO4）=0.06mol/L。

移取3.2ml硫酸（5.1），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至1000ml容量瓶中，混匀。临用现配。

5.8.2盐酸吸收液：c（HCl）=0.12mol/L。

移取10.0m