HJ 1071-2019 水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中草甘膦的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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水质草甘膦的测定高效液相色谱法

警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。当进样体积为20μl时，方法的检出限为2μg/L，测定下限为8μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。以保留时间和特征波长定性，外标法定量。

4干扰和消除

样品中的金属离子会与草甘膦形成稳定的络合物从而干扰草甘膦的测定，可通过加入二水合柠檬酸三钠消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无目标化合物检出的去离子水。

5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

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5.4盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

5.5磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/ml，优级纯。

5.6氢氧化钠（NaOH）。5.7盐酸溶液：1+1。

量取50ml盐酸（5.4），缓慢加入到50ml水中。5.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L。

称取0.4g氢氧化钠（5.6）溶于少量水中，定容至100ml。5.9磷酸溶液：φ（H3PO4）=0.2%。

取2.0ml磷酸（5.5）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。5.10二水合柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O）。

5.11十水合四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。

5.12四硼酸钠溶液：c（Na2B4O7）=0.05mol/L。

称取1.91g十水合四硼酸钠（5.11）溶于少量水中，定容至100ml。

5.139-芴甲基氯甲酸酯（C15H11ClO2）标准品：纯度不低于99.0%，4℃以下避光冷藏。5.149-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液：ρ（C15H11ClO2）=1000mg/L。

称取50mg9-芴甲基氯甲酸酯标准品（5.13），用少量乙腈（5.1）溶解，转移至50ml容量瓶中，用乙腈（5.1）稀释定容至标线，混匀。4℃以下避光冷藏，保质期3个月。

5.15草甘膦（C3H8NO5P）标准品：纯度不低于99.0%，4℃以下避光冷藏。

5.16草甘膦标准贮备液：ρ（C3H8NO5P）=1000mg/L。

准确称取50.0mg草甘膦标准品（5.15），溶于少量水中，转移至50ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。4℃以下避光冷藏，保质期6个月，或直接购买有证标准溶液。

5.17草甘膦标准使用液：ρ（C3H8NO5P）=10.0mg/L。

移取适量草