HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 5

10质量保证和质量控制 5

11废物处理 6

12注意事项 6

附录A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限 7

附录B（资料性附录）辅助定性参考色谱图 8

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯系物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯系物的顶空/气相色谱法。

本标准与《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB/T11890-1989）相比，主要差异如下：

——名称修改为《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》；——适用范围中增加了地下水和生活污水；

——删除了液液萃取相关内容；——增加了规范性引用文件；——增加了方法原理的描述；

——将分析用填充柱改为毛细管柱，采用全自动顶空进样器进样代替手动顶空进样；——改单点校准为工作曲线校准；

——增加了质量保证和质量控制章节；——增加了废物处理和注意事项章节。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB/T11890-1989）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八研究所。

本标准验证单位：河北省环境监测中心站、石家庄市环境监测站、安阳市环境监测站、保定市环境监测站、中国船舶工业化学物质检测中心和北京华测北方检测技术有限公司。

本标准生态环境部2019年12月24日批准。

本标准自2020年3月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质苯系物的测定顶空/气相色谱法

警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。

当取样体积为10.0ml时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为2μg/L～3μg/L，测定下限为8μg/L～12μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ494水质采样技术指导HJ91.1污水监测技术规范

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。4.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

使用前在500℃~550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4抗坏血酸（C6H8O6）。

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4.5盐酸溶液：1+1。

4.6标准贮备液：ρ≈1.00mg/ml，溶剂为甲醇。

市售有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。

4.7标准使用液：ρ≈100μg/ml。

准确移取1.00ml标准贮备液（4.6），用水定容至10ml。临用现配。

4.8载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。

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