HJ 1056-2019 核动力厂液态流出物中14C分析方法―湿法氧化法.docxVIP

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目次

前言 I

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂 2

5仪器设备和材料 2

6样品采集与保存 2

7分析步骤 2

8结果计算与表示 3

9精密度和准确度 5

附录A试样制备装置示意图 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范核动力厂液态流出物中14C的分析方法，制定本标准。

本标准规定了核动力厂液态流出物中14C分析方法—湿法氧化法。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：生态环境部核与辐射安全中心、中核核电运行管理有限公司。本标准由生态环境部2019年10月25日批准。

本标准自2019年11月15日起实施。本标准由生态环境部解释。

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核动力厂液态流出物中14C分析方法—湿法氧化法

1适用范围

本标准规定了核动力厂液态流出物中14C的分析方法—湿法氧化法。

本标准规定的分析方法适用于核动力厂液态流出物中14C活度浓度的测定，其他核设施参考使用。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

GB11217

核设施流出物监测的一般规定

HJ493

水质样品的保存和管理技术规定

3方法原理

3.1方法原理

通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂（根据需要，也可适当加入催化剂）对水样进行处理，在水样中加入磷酸和过硫酸钠并加热，将水样中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气（氮气）吹扫后用无机碱液或有机碱液1吸收。生成的二氧化碳吸收液加闪烁液制成液闪测试样后，用液体闪烁计数器进行14C的活度测量。

3.2二氧化碳气体的转化

无机碳转化为二氧化碳：

CO32-+2H+→CO2+H2O

HCO3-+H+→CO2+H2O

H2CO3→CO2+H2O有机碳转化为二氧化碳：

有机碳+S2O82-+H2O

3.3二氧化碳气体的吸收

2H++2SO42-+

无机碱：CO2+2OH-→2CO32-+H2O

有机碱（以HO(CH2)2NH2为例）：HO(CH2)2NH2+CO2→HO(CH2)2NH2·CO2

1选用有机碱液时，应考虑与闪烁液的兼容性等条件。

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4试剂

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验室用水不低于GB/T6682二级水或同等纯度的水。

4.1过硫酸钠溶液：100g/L。

4.2磷酸溶液：体积分数为5%。

4.3碱吸收液：1mol/L氢氧化钠溶液，或者有机碱液。4.414C标准物质：14C标记正十六烷和Na214CO3。

4.5甲苯（C6H5CH3）。

4.6曲拉通X-100[C8H17（C6H4）（OCH2CH2）10OH]。

4.72,5-二苯基噁唑[OC（C6H5）=NCH=CC6H5]：简称PPO，闪烁纯。

4.81，4-[双-（5-苯基噁唑-2）]苯，（[OC（C6H5）=CHN=C]2C6H4）：简称POPOP，闪烁纯。

4.9闪烁液：

—用甲苯（4.5）和曲拉通X-100（4.6）按2+1的配比，混匀。称取4.00gPPO（4.7）和0.30gPOPOP（4.8）溶解于1000ml甲苯-曲拉通X-100混合溶液中，转移至棕色试剂瓶并置暗处保存。闪烁液应现配现用。

—也可以直接使用商品闪烁液。

5仪器设备和材料

5.1试样制备装置示例见附录A。总有机碳分析仪2也可用作试样制备装置。5.2分析天平：精度为0.1mg。

5.3棕色玻璃瓶：1L，用于保存水样，使用前需烘干。5.4移液器：1ml、5ml刻度的移液器。

5.5高纯氮气：纯度≥99.99％。5.6液闪计数瓶：20ml。

5.7低本底液体闪烁计数器：本底≤2cpm。5.8玻璃吸收瓶：50ml或100ml。

6样品采集与保存

6.1样品的采集和保存按照HJ493和GB11217的相关规定执行。

6.2采集样品时，应将样