HJ 1046-2019 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 2

8样品 2

9分析步骤 3

10结果计算与表示 4

11精密度和准确度 5

12质量保证和质量控制 5

13废物处理 6

附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 7

附录B（规范性附录）标准加入法 8

附录C（资料性附录）标准加入法的适用性判断 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中锑的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的火焰原子吸收分光光度法。

本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市浦东新区环境监测站。

本标准验证单位：上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、上海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站和上海华测品标检测技术有限公司。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法

警告：实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。

本标准测定可溶性锑的方法检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L；总锑的方法检出限为0.3mg/L，测定下限为1.2mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

可溶性锑solubleantimony

指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的锑。3.2

总锑totalquantityofantimony

指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。

4方法原理

样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光源（空心阴极灯或其他光源）发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。

5干扰和消除

5.1浓度低于20%的盐酸、硝酸和2%的硫酸，对锑的测定不产生干扰。

5.2当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、

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4000mg/L、6000mg/L时，对锑的测定不产生干扰。基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断参见附录C。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

6.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯。6.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。

6.3硝酸溶液：1＋1。

6.4硝酸溶液：1＋99。

6.5酒石酸：w≥99.5%。

6.6金属锑：w≥99.99%，光谱纯。

6.7锑标准贮备液：ρ(Sb)=1000mg/L。

准确称取1.0g（精确到0.0001g）金属锑（6.6），置于烧杯中，加入10ml盐酸（6.1）和20ml硝酸溶液（6.3）；再加入100ml水和1.5g酒石酸（6.5）温热使其完全溶解。冷却后转移至1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存12个月。或使用市售有证锑标准溶液。

6.8锑标准使用液：ρ(Sb)=100.0mg/L。

准确移取10.00ml锑标准贮备液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存6个月。

6.9燃气：乙炔，纯度≥99.6%。

6.10助燃