HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 2

8样品 3

9分析步骤 4

10结果计算与表示 5

11精密度和准确度 5

12质量保证和质量控制 6

13废物处理 6

附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 7

附录B（规范性附录）标准加入法 8

附录C（资料性附录）标准加入法的适用性判断 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中锑的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市浦东新区环境监测站。

本标准验证单位：上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、上海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站和上海华测品标检测技术有限公司。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质锑的测定石墨炉原子吸收分光光度法

警告：实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的测定。

当进样体积为20μl时，本标准测定可溶性锑和总锑的方法检出限均为2μg/L，测定下限均为8μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

可溶性锑solubleantimony

指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的锑。3.2

总锑totalquantityofantimony

指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。

4方法原理

样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，所含锑元素经干燥、灰化和原子化，形成的锑基态原子蒸气对光源（空心阴极灯或其他光源）发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。

5干扰和消除

5.1当铅、锌、镉、钙、铝的质量浓度分别低于200mg/L、200mg/L、250mg/L、

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1000mg/L、1000mg/L时，对锑的测定不产生干扰。

5.2当镍、铁的质量浓度分别大于60mg/L、800mg/L和SO42-、Cl-分别大于160mg/L、250mg/L时，对锑的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断参见附录C。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

6.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯。6.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。

6.3硝酸钯。

6.4硝酸镁。

6.5硝酸溶液：1＋1。

6.6硝酸溶液：1＋99。

6.7基体改进剂：ρ[Pd(NO3)2]=6.5g/L，ρ[Mg(NO3)2]=2.0g/L。

称取650mg硝酸钯（6.3），置于烧杯中，加入1ml硝酸（6.2）和0.1ml盐酸（6.1）溶解，再称取200mg硝酸镁（6.4），置于烧杯中，加入少量水溶解，将两种试剂混合在一起，转移至100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存12个月。

6.8酒石酸：w≥99.5%。

6.9金属锑：光谱纯，w≥99.99%。

6.10锑标准贮备液：ρ(Sb)=1000mg/L。

准确称取1.0g（精确到