HJ 1053-2019 土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 5

8结果计算与表示 7

9精密度和准确度 8

10质量保证和质量控制 9

11废物处理 10

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 11

附录B（资料性附录）质谱参考条件 12

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中酰胺类农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：湖北省环境监测中心站。

本标准验证单位：浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、海南省环境监测中心站、武汉市环境监测中心、黄石环境监测站和泰安市环境保护监测站。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺8种酰胺类农药的测定。

当取样量为10g，定容体积为1.0ml，采用选择离子扫描方式定量时，方法检出限为0.01～0.02mg/kg，测定下限为0.04～0.08mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ911土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

4.2盐酸溶液：1+5。

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量取5ml盐酸（4.1），缓慢加入到25ml水中，混匀。

4.3铜粒（Cu）：纯度≥99.5%。

使用前用盐酸溶液（4.2）活化，去除表面的氧化物。用蒸馏水洗去残留的酸，再用丙酮清洗，最后在氮气流下干燥，使铜粒具有光亮的表面。每次临用前处理。

4.4丙酮（C3H6O）：农残级。4.5正己烷（C6H14）：农残级。

4.6二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.7甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.8丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。

丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按1:1体积比混合。4.9丙酮-正己烷混合溶剂：5+95。

丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按5:95体积比混合。

4.10酰胺类农药标准物质：纯度≥98%。

4.11酰胺类农药标准贮备液：ρ=500mg/L。

分别称取50mg（精确到0.1mg）酰胺类农药标准物质（4.10），用甲醇（4.7）溶解后，转移至100ml容量瓶中用甲醇（4.7）定容至标线。标准贮备液在4℃以下密封避光冷藏，可保存2个月。或选用市售有证标准溶液，保存条件参见标准溶液证书的相关说明。

4.12酰胺类农药标准使用液I：ρ=1