HJ 1055-2019 土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 8

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中草甘膦的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中草甘膦的高效液相色谱法。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、呼伦贝尔市环境监测中心站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物草甘膦的测定高效液相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，溶液配制和试样的制备应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中草甘膦的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中草甘膦的测定。

当取样量为10g（干重）时，本方法检出限为0.02mg/kg，测定下限为0.08mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存和运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤和沉积物中的草甘膦（Glyphosate）用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取，提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化，水相用9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生化后，用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物（Glyphosate-FMOC），以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜制备的蒸馏水或不含目标化合物的纯水。

4.1乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。4.2正己烷（C6H14）。

4.3盐酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19g/ml。4.4盐酸溶液：1+1。

盐酸（4.3）和水按1:1的体积比混合。

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4.5磷酸（H3PO4）：φ（H3PO4）=85.0%。4.6磷酸溶液：φ（H3PO4）=0.2%。

准确量取2.35ml磷酸（4.5）于1L容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，临用现配。4.7十二水合磷酸钠（Na3PO4·12H2O）。

4.8二水合柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）。

4.9磷酸钠和柠檬酸钠混合提取液：c（Na3PO4·12H2O）=0.03mol/L，c（Na3C6H5O7·2H2O）=0.01mol/L。

准确称取11.40g（精确到0.01g）十二水合磷酸钠（4.7）和2.94g（精确到0.01g）二水合柠檬酸三钠（4.8），用水溶解并定容至1L容量瓶中。

4.10十水合四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。

4.11四硼酸钠溶液：c（Na2B4O7·10H2O）=0.05mol/L。

准确称取1.91g（精确到0.01g）十水合四硼酸钠（4.10），用水溶解并定容至100ml容量瓶中。

4.129-芴甲基氯甲酸酯（C15H11ClO2，FMOC-Cl）：纯度不低于99%，4℃以下冷藏、避光保存。

4.139-芴甲基氯甲酸酯溶液：ρ（C15H11ClO2）=1.0mg/ml。

准确称取50.0mg（精确到0.1mg）9-芴甲基氯甲酸酯（4.12），用乙腈（4.1）溶解并定容至50ml容量瓶，摇匀，转移至密实瓶中于4℃以下冷藏、避光保存。

4.14草