第七章原子吸收光谱分析法.pptVIP

原子化器光源切光器单色器燃气检测显示系统原子化系统雾化器助燃气废液样品液一、光源及光源调制对AAS光源的要求：a）发射稳定的共振线，且为锐线；b）强度大，没有或只有很小的连续背景；c）操作方便，寿命长。1.空心阴极灯(HollowCathodeLamp,HCL)施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;空心阴极灯的原理与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱;用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯;空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。2010年1月25日1时53分组成：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴极---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。影响谱线性质之因素：电流、充气种类及压力。电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；充入低压惰性气体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。二.原子化器(Atomizer)原子化器是将样品中的待测元素转化为原子蒸汽的装置。1.火焰原子化器由四部分组成：a）喷雾器b）雾化室c）燃烧器d）火焰1）火焰原子化器火焰燃烧器火焰原子化器图燃烧器雾化器毛细管火焰燃气入口撞击球混合室燃烧器火焰助燃气入口排液口混合室混合室雾化器：由不锈钢或聚四氟乙烯做成。预混合室：由不锈钢、聚四氟乙烯等材料做成。燃烧器：单缝、双缝和三缝。火焰：雾化器自动进样器a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。要求稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性高（可用于不同比重、不同粘度、不同表面张力的溶液）。b）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。该类雾化器因雾化效率低（进入火焰的溶液量与排出的废液量的比值小），现已少用。目前多用超声波雾化器等新型装置。c）燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、回火、堵塞、耗气量）。d）火焰火焰分焰心（发射强的分子带和自由基，很少用于分析）、内焰（基态原子最多，为分析区）和外焰（火焰内部生成的氧化物扩散至该区并进入环境）。燃烧速度：混合气着火点向其它部分的传播速度。当供气速度大于燃烧速度时，火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。天然气-空气火焰d）火焰火焰温度：不同类型火焰其温度不同，如下表所示。燃气助燃燃烧速度-1气/cm.sC2H2Air158-266C2H2O2o温度/C特点2100-2500温度较高，最常用（稳定、噪声小、重现性好，可测定30多种元素）1100-24803050-3160高温火焰，可作上述火焰的补充，