JJF-X射线荧光光谱法土壤重金属分析仪校准规范不确定度评定报告.docxVIP

X射线荧光光谱法土壤重金属分析仪示值误差测量不确定度评定报告

1概述

1.1环境条件：温度（10～35）℃，相对湿度≤85%

1.2测量方法

按照仪器说明书的要求，将仪器调试至正常工作状态。选择土壤标准物质，重复测定3次，求算术平均值。

1.3标准物质和校准对象

标准物质：GBW07401、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408土壤成分分析标准物质，选择适合测量范围的元素，所选元素标准值及扩展不确定度如下表所示。

表1各元素标准值及不确定度

元素

标准值(mg/kg)

扩展不确定度U(mg/kg)(k=2)

标准值(mg/kg)

扩展不确定度U(mg/kg)(k=2)

标准值(mg/kg)

扩展不确定度U(mg/kg)(k=2)

As

33

3

88

5

242

16

Cr

65

4

113

7

379

24

Cu

84

7

147

10

358

18

Ni

38

2

75

6

217

8

Pb

37

3

245

14

478

16

Zn

92

3

172

7

475

30

校准对象：本次测量以X射线荧光光谱法土壤重金属分析仪示值误差进行校准的过程为例。

2测量模型及不确定度计算公式

2.1测量模型

?c=c-cs

?cr=?cc

式中：?c——示值绝对误差，mg/kg；

?c

c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg；

cs

元素测量值≤100mg/kg时，使用公式(1)计算绝对误差，当元素测量值100mg/kg时，使用公式(2)计算相对误差。

2.2不确定度传播率

使用公式(1)计算绝对误差时，

u

灵敏系数为：

c

c

故：u

使用公式(2)计算相对误差时，

u

灵敏系数为：

c

c

故：u

3标准不确定度的来源和评定

3.1标准不确定定度分量来源和描述

根据测量模型，示值误差的标准不确定度分量来源及其描述见表2。

表2标准不确定度分量来源及其描述

标准不确定分量

不确定度来源

分量描述

u(

测量平均值引入的标准不确定度

测量重复性引入的不确定度分量u

读数分辨力引入的不确定度分量u

u(

标准物质认定值引入的标准不确定度

有证标准物质定值引入的不确定度分量u

其中，测量重复性引入的不确定度分量u1(c)与读数分辨力引入的不确定度分量u

3.2测量重复性引入的不确定度分量u

采用A类评定方法，重复测量10次，测量结果见表3。

表3重复性测量结果

元素

标准值/（mg/kg）

测量值/（mg/kg）

As

33

52.3

54.8

52.8

53.7

55.0

49.0

48.3

51.4

50.3

52.4

88

110.3

112.1

113.2

115.5

113.3

109.8

114.2

104.7

104.1

104.7

242

209.6

206.0

202.4

214.9

210.8

211.2

209.1

210.4

216.5

201.7

Cr

65

78.8

72.5

77.0

71.8

65.6

72.5

68.8

68.0

63.6

61.2

113

99.6

103.0

96.6

89.2

83.3

93.2

103.7

91.6

106.4

95.5

379

399.7

355.5

407.3

389.6

416.7

426.8

379.9

407.8

369.8

387.2

Cu

84

63.6

63.5

71.1

74.9

70.3

66.5

68.7

60.8

75.3

74.5

147

152.3

154.7

133.4

144.8

157.8

150.7

158.4

139.1

152.4

143.9

358

302.1

287.7

290.4

285.5

301.6

315.2

289.9

302.2

285.4

297.4

Ni

38

50.2

56.4

52.7

54.2

55.9

53.7

57.6

53.4

57.7

58.9

75

92.1

99.9

93.8

90.9

98.3

98.6

95.2

92.9

99.9

97.4

217

272.2

290.4

282.6

280.6

262.3

288.0

258.5

269.6

291.1

287.5

Pb

37

32.1

31.8

32.9

33.2

35.9

36.7

36.9

37.6

36.2

30.8

245

187.7

208.7

209.5

206.9

199.1

202.4

188.5

201.8

194.1

192.4

478

333.6

346.2

341.1

336.1

366.4

351.5

328.2

348.7

357.9

335.0

Zn

92

88.1

92.0

87.9