T_GXAS 126-2020 赤泥提炼铁精粉中铁、钙、硅、钛、镁、磷、锰、铝元素含量的测定 X-射线荧光法 （含修改单）.docx

ICS73.080CCSQ51

T/GXAS

团体标准

T/GXAS126—2020

赤泥提炼铁精粉中铁、钙、硅、钛、镁、磷、锰、铝元素含量的测定X-射线荧光法

X-rayfluorescencespectrometryforthedeterminationofiron,calcium,

Silicon,titanium,magnesium,phosphorus,manganeseandaluminuminredclayrefinedironpowder

2020-12-23发布2020-12-30实施

广西标准化协会发布

T/GXAS126—2020

I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国铝业股份有限公司广西分公司提出。

本文件起草单位：平果铝业有限公司、百色市质量综合检验检测研究院（国家铝金属产品质量监督检验中心）、中国铝业股份有限公司广西分公司、广西大学。

本文件主要起草人：刘瑾萍、罗湘宁、刘勇、唐文阳、张正林、朱华、麻明华、吴妮、李春碧、蒙卓玮、黄寿标、关瑜婷、曾建民。

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赤泥提炼铁精粉中铁、钙、硅、钛、镁、磷、锰、铝元素含量的测定X-射线荧光法

1范围

本文件规定了赤泥提炼铁精粉中铁、钙、硅、钛、镁、磷、锰、铝元素含量测定的要求。本文件适用于赤泥提炼铁精粉中铁、钙、硅、钛、镁、磷、锰、铝等元素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将样品用高纯四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃状熔融样片，其中加入钴作为分析铁元素的内标元素，测量标准样品各元素强度，铁用与钴的强度比制作工作曲线，其他元素直接制作工作曲线，然后测量未知样品各元素浓度。

5试剂与材料

5.1四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂（67:33），高纯。

5.2钴玻璃粉，优级纯。

5.3氟化锂，优级纯。

5.4溴化锂，优级纯。

5.5铁矿石标准样品。

6仪器设备

6.1波长色散X射线荧光光谱仪（真空型）。

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6.2高频熔融炉（最高使用温度不低于1600℃)。

6.3铂金黄金坩埚（与高频熔融炉配套）。

7测定步骤

7.1取样及制样

按GB/T10322.1规定进行取、制样。按GB/T6730.1规定制备预干燥试样。

7.2熔融样片制备

7.2.1熔融样品制备的精度应满足RSD不大于0.3％（以Fe为测量元素）。

7.2.2熔片制备：称取高纯四硼酸锂：偏硼酸锂（67:33）6.0g±0.0002g于铂金黄金坩埚中，准确称入0.5000g±0.0001g铁精粉标样（未知），再准确称入0.5000g±0.0001g钴玻璃粉，称入0.6000g±0.0010g氟化锂，加4滴40％的溴化锂溶液，与高频熔融炉上熔样，熔样完成冷却后，倒出。

7.3工作曲线的制作

7.3.1X荧光仪测量条件

X光管的电压电流分别为40KV、80mA。

7.3.2元素测量条件

铁元素利用铁和钴测量的强度比与铁元素含量制作工作曲线；除铁元素之外的其他元素分别用强度与含量制作工作曲线，元素测量条件见表1。

表1元素测量条件

元素测量谱线

分析晶体

FeKa

LiF200

CoKa

LiF200

CaKa

LiF200

SiKa

INSB

TiKa

LiF200

MgKa

ADP

PKa

Ge111

MnKa

LiF200

AlKa

PET

7.4样品的测量

按照制作工作曲线熔融铁矿石标准样品的熔片方法制备未知样品的玻璃片，在X射线荧光光谱仪上进行测量，直接得出未知样品中各元素含量，元素测量范围