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几种电化学测量方法的学习总结
摘要:随着科技的进步,电化学测量仪器也获得了飞跃性的发展,有力地促进
了电化学各领域的发展。从早期的高压大电阻的恒电流测量电路,到以恒电势仪
为核心组成的模拟仪器电路,再到计算机控制的电化学综合测试系统、仪器功能、
可实现的测量方法的种类更加丰富,控制和测量精度大大提高,操作更加方便快
捷,实验数据的输出管理和分析处理能力更加强大。本文重点从控制电流阶跃暂
态法、控制电势阶跃暂态法、线性电势扫描伏安法和交流阻抗法等四种常用的暂
态测量方法及其应用做了简要的介绍。
关键词:暂态,电流阶跃,电势阶跃,线性扫描伏安法,交流阻抗法
随着科技的进步,电化学测量仪器也获得了飞跃性的发展,有力地促进了电
化学各领域的发展。从早期的高压大电阻的恒电流测量电路,到以恒电势仪为核
心组成的模拟仪器电路,再到计算机控制的电化学综合测试系统、仪器功能、可
实现的测量方法的种类更加丰富,控制和测量精度大大提高,操作更加方便快捷,
实验数据的输出管理和分析处理能力更加强大。
新结构、新材料电极的采用也赋予了电化学测量更强大的实验研究能力,拓
宽了电化学方法的应用领域,加深了对电极过程动力学规律、电极界面结构更深
层次的认识。例如,超微电极、超微阵列电极、纳米阵列电极具有更高的扩散传
质能力,更快的响应速率,更高的定量分析灵敏度和更低的检测限,实现高度空
间分辨的能力。单晶电极和电化学扫描探针显微技术相结合,可获得伴随电化学
反应的微观,甚至是原子、分子级分辨的变化的显微图像,认识电化学反应的微
观机理。
现代计算技术,包括曲线拟合、数值模拟技术,极大地增强了分析处理复杂
电极过程的能力,可方便快捷地得到大量有用的电化学信息。
1三电极体系
当体系中没有电流通过时,工作电极的电位可以由对电极直接准确测定,因
此可以用双电极体系(如图1)。
当体系中有电流通过时,产生了溶液电压降和对电极的极化,因此工作电极
的电位难以准确测定,由此引入参比电极。参比电极有着非常稳定的电位,且电
流不经过参比电极不会引起极化,从而工作电极的电位可以由参比电极得到,而
电流由工作电极-辅助电极回路得到,构成三电极体系(如图2)。这就是所谓“三
电极、两回路”。
图1双电极体系示意图
图2三电极体系示意图
由此可得:如果体系中没有电流通过,都可以用双电极体系。一旦有电流通
过,要采用三电极体系,以同时测得工作电极的电位和电流。
2稳态与暂态
电极过程是一个复杂的过程,最简单的电极过程通常包括以下四个基本过
程:
①电荷传递过程,简称为传荷过程,也称为电化学步骤;
②扩散传质过程,主要是指反应物和产物在电极界面静止液层中的扩散过
程;
③电极界面双电层的充电过程,也称为非法拉第过程;
④电荷的电迁移过程,主要是溶液中离子的电迁移过程,也称为离子导电
过程。
在指定的时间范围内,如果电化学系统的参量(如电极电势、电流密度、
电极界面附近液层中粒子的浓度分布、电极界面状态等)变化甚微或基本不变,
那么这种状态称为电化学稳态。测量稳态极化曲线时,按照所控制的自变量可分
为控制电流法和控制电势法。
暂态是相对稳态而言的。当极化条件改变时,电极会从一个稳态向另一个稳
态转变,其间要经历一个不稳定的、变化的过渡阶段,这一阶段称为暂态。在暂
态过程中,极化电流包括两个部分:一部分电流用于双电层充电,称为双电层充
电电流i,或者称为电容电流,或非法拉第电流;另一部分用于进行电化学反应,
C
称为法拉第电流i,或者电化学反应电流。这样,总电流i=i+i。
fCF
暂态法按照控制自变量的不同,可分为控制电流方法和控制电势方法。按照
极化波形的不同,可分为阶跃法、方波法、线性扫描法和交流阻抗法等。
3控制电流阶跃法
3.1控制电流阶跃法简介
控制电流阶跃暂态测量方法,习惯上也叫做恒电流法。是指控制流过研究电
极的电流按一定的具有电流突跃的波形规律变化,同时测量电极电势随时间的变
化,进而分析电极过程的机理、计算电极的有关参数或电极等效电路中各元件的
数值。
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