HCI 溶液的配制、标定和混合碱分析指导书.docxVIP

HCI溶液的配制、标定和混合碱分析指导书

(一)HCI溶液的配制及标定

一、试验目的

1.学会标准溶液的配制及标定；

2.学会容量瓶、比重计的运用方法；

3.巩固分析天平、滴定管、移液管的运用。

二、试验原理

酸、碱标准溶液的配制有干脆法和标定法两种。基准物质可用干脆法配制标准溶液，精确称取肯定量的基准物质，用容量瓶定容到肯定体积即可；非基准物质的标准溶液都必需用标定法，即先粗配，再标定，以下仅重点探讨滴定中常用的HCl标准溶液的配制及标定。

浓盐酸有挥发性，因此，HCI标准溶液必需用间接法配制。配好的溶液需用基准物质进行标定。常常用来标定HCI溶液的基准物质有无水碳酸钠(Na?CO?)和硼砂(Na?B?Oz.10H?O)。

(1)无水碳酸钠(Na?CO?);无水碳酸钠易获纯品，但易汲取空气中的水分。市售的分析纯Na?CO?可作基准物质，但运用前应置于烘箱内于180~200℃烘2~3h后，在干燥器中冷却备用。

用Na?CO?标定HCI的反应：

Na?CO?+2HCl=2NaCl+H?O+CO?个

化学计量点时溶液的pH=3.9,pH突跃范围值为5.0~3.5,可选甲基橙、甲基红或甲基橙靛蓝二磺酸钠为指示剂，滴定快到终点时，应将溶液煮沸2~3min,以削减CO?的影响，等溶液冷却后再接着滴定。依据称取Na?CO?的质量和滴定消耗HCl溶液的体积，计算HCl标准溶液的浓度。

(2)硼酸(Na?B?O?.10H?O):硼砂易得纯品，因硼砂含结晶水，在空气中易失去一部分水形成Na?B?O?.5H?O,因此运用前需将硼砂在水中重结晶二次，保存在相对湿度为60%的恒湿器中(装有食盐和蔗糖饱和溶液的干燥器),即可获得合乎要求的硼砂。

硼砂与盐酸的反应如下：

Na?B?O?+2HCl+5H?O=2NaCl+4H?BO?

化学计量点时产物为H?BO?(KA=5.8×10-10),溶液的pH=5.1,可选用甲基红作指示剂。

三、试验用品

1.仪器

托盘天平；分析天平；量筒；比重计；容量瓶(250ml);试剂瓶；移液管(25ml);洗瓶；烧杯；滴管；锥形瓶；酸式滴定管。

2.药品

浓盐酸，碳酸钠，硼砂，洗液，蒸馏水，指示剂。

四、试验步骤

(一)0.1molL1HCI溶液的配制

从市售的浓盐酸试剂瓶标签上查出其密度及质量分数，并在通风橱内练习用比重计测出其密度。计算配制500ml0.1molL-1HCl溶液所需浓HCI的体积()ml。用小量筒量取所需浓盐酸，倒入500ml烧杯中，加蒸馏水稀释至500ml,摇匀并测其密度。倒入试剂瓶中，贴上写有试剂名称、浓度、配制日期、班级、

姓名的标签，备用。

(二)HCI溶液的标定

(1)用Na?CO?标定：精确称取0.15~0.20g无水Na?CO?3份，分别置于3个250ml锥形瓶中(标记瓶号以免混乱)。各加30～40ml蒸馏水，溶解后加2滴甲基红指示剂，用0.1mol-L-HCIl溶液滴定至由黄色变红色。由于反应本身产生的H?CO?会使滴定突跃不明显，以致指示剂颜色变更不够明显，所以终点前最好将溶液加热至沸，并摇动以赶走CO?,冷却后补加一滴甲基红再滴至红色为止。记录HCI溶液的体积，依

据下式计算HCI标准溶液的浓度。

(2)用硼砂标定：精确称取硼砂(Na?B?O?·10H?O)3份，每份0.4～0.5g,分别置于3个250ml锥形瓶中。各加50ml蒸馏水，溶解后加2～3滴甲基红指示剂，用0.1mol-L1HCI溶液滴定至黄色变橙色为止。记录HCl溶液的用量，依据下式计算HCl标准溶液的浓度，并填在标签上。

五、数据处理

HCl溶液的标定

序号

1

2

3

倾出前(称量瓶+硼砂)质量(g)

HCI终读数(ml)

初读数(ml)

用去HCI体积(ml)

c(HCl)(mol-L1)

平均值

六、思索题

1.标定0.1molL-HCl时，称取硼砂0.4～0.5g,此称量范围是怎样计算的?若称得太多或太少有什么缺点?

2.试验中的用的锥形瓶是否要烘干?

3.溶解硼砂时加蒸馏水50ml,此体积是否要很精确?为什么?4.为什么HCl标准溶液要用间接法配制?

5.用移液管转移溶液前为什么要用移取液荡洗?

(二)混合碱分析(双指示剂法)

一、试验原理

混合碱系Na?CO?和NaOH或NaHCO?与Na?CO?的混合物。混合碱中各组分可用酸碱滴定法滴定之。其分析方法有两种：双指示剂法和氯化钡法。其中双指示剂法简便、快速，在生产实际中