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煤中汞的测量

前言

本标准针对《冷原子吸收微分测汞仪》测量煤中汞制定的仪器应用标准，专业性较强。由于

《冷原子吸收微分测汞仪》不同于其他测汞仪的特殊性，本标准替代Q/JLBG02-2015，在

样品处理采用溶解法上有所改动。由于没有相应可引用的标准文件制定该标准方法，所以，

该标准方法仍然是一个新的煤粉中汞的测量新方法。

具体内容如下：

1具有汞标准溶液的选择；

2所用化学试剂被汞污染程度的检验；

3所用玻璃器具被汞污染程度的检验；

4汞标准溶液的配制；

5样品处理采用溶解法；

6采用《冷原子吸收测汞仪》操作方法；

7仪器操作由计算机完成，自动显示煤粉中的含汞量。

本标准由吉林市吉光科技有限责任公司提出并归口管理。

本标准由吉林市北光分析仪器厂负责起草。

本标准主要起草人：何秉站。

本标准于2015年2月首次发布。

煤中汞的测量方法

1范围

本标准适用于《冷原子吸收微分测汞仪》煤中汞含量的测量，可用于各部门、各行业及相关

产业中使用《冷原子吸收微分测汞仪》的用户测量煤中汞。

2依据

依据近期有效的汞标准溶液。例如：GSB04-1729-2014汞标准溶液浓度1000μg/mL。

3原理

称取一定重量的干煤粉，置入250mL回流瓶中，加入少量硫酸，再用高氯酸溶解（加热

回流），将煤中的汞转化成汞离子，冷却后稀释。测量时加入还原剂将汞离子转化成零价汞，

零价汞以气态形式进入紫外光波长253.7nm光程，产生特征吸收，含汞量越高，特征吸收越

强。根据特征吸收强弱，计算含汞量的高低。采用《冷原子吸收微分测汞仪》测量稀释后的

样品，样品颜色不影响测量。

4检出限

取干煤粉（100目）重量5g，经过溶解稀释后，用《冷原子吸收微分测汞仪》选择测量

固体中汞，再选择微分测量档，按本方法操作，检出限5μg/Kg。

5精密度

高含汞量：3200μg/Kg±2%；

低含汞量：320μg/Kg±5%；

6玻璃器具

6.1容量瓶50mL若干个，100mL若干个，1000mL1个，5000mL1个；

6.2圆底回流装置若干套；

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6.3调温加热套若干套；

6.4刻度吸管（1、2、5、10）mL若干。

7化学试剂

7.1高氯酸优级纯；

7.2硫酸优级纯；

7.3氯化亚锡优级纯。

8仪器

8.1万分之一天平；

8.2《冷原子吸收微分测汞仪》及配件。

9准备工作

9.1汞标准溶液可靠度的确定

取三家1000μg/mL汞标准溶液。各家稀释成50μg/L汞标准溶液（不必加固定剂）。在当

天用同一方法、同一条件、同一仪器检验。三家的测量值误差应不超过±5%。证明这三家

汞标液均可使用。测量方法：用仪器高浓度档测量。取50μg/L汞标准溶液5mL置入反泡

瓶中，插入管芯，在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡，接通进气管，反泡测量。观察到出

现最高峰时，拔下进气管。每个汞标液测量3次，计算误差值。

9.2所用化学试剂被汞污染程度的检验

无论化学试剂纯度如何，必须经过检验合格后才能使用。

1、氯化亚锡还原液的配制及检验：取