土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分土壤中总铅的测定 征求意见稿.docx

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GB/T22105.3—20XX

土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法

第3部分:土壤中总铅的测定

1范围

GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于土壤中总铅的测定。

本部分方法检出限，当取样量为0.25g，定容体积50mL，分取倍数10倍条件下，本方法检出限为0.1mg/kg，定量限为0.3mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系全消解，消解后的样品中铅与还原剂硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4）。由载气（氩气）导入原子化器中，在铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与试液中铅的含量成正比，与校准系列比较，求得样品中铅的含量。

5样品

5.1样品采集与保存

土壤样品的采集和保存按照NY/T1121.1规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

5.2干物质含量的测定

土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。

5.3样品的制备

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GB/T22105.3—20XX

除去土壤样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照NY/T1121.1的要求，将采集的土壤样品进行风干、研磨至粒径小于0.149mm的土壤待测样品。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。

6试剂和材料

6.1除非另有说明，分析时均使用符合GB/T37885的分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级

水的要求。

6.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

6.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

6.4氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL，优级纯。

6.5高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，优级纯。

6.6氢氧化钾（KOH）：优级纯。

6.7硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

6.8铁氰化钾（K3Fe(CN)6）：优级纯。

6.9盐酸溶液（1+99）：量取1mL的盐酸（6.2），定容至100mL容量瓶。

6.10还原剂（10g/L硼氢化钾+10g/L氢氧化钾溶液+10g/L铁氰化钾）：称取1.00g氢氧化钾（6.6）放入烧杯中，用少量实验用水溶解，再称取的1.00g硼氢化钾（6.7）放入氢氧化钾溶液中，溶解后加入1.00g铁氰化钾（6.8），实验用水稀释至100mL，此溶液现用现配。

6.11载液[（1+99）盐酸溶液]：量取10mL盐酸（6.2），缓缓倒入放有少量实验用水的1000mL容量

瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

6.12铅标准贮备溶液：ρ=1000mg/L。

称取0.5000g光谱纯金属铅于烧杯中，加入少量硝酸溶解，必要时加热直至全部溶解，移入500mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液铅浓度为1000mg/L(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。

6.13铅标准中间溶液：ρ=10.00mg/L

移取10.00mL铅标准贮备溶液（6.12），注入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.9）稀释至刻度，混匀，此标准溶液铅浓度为10.00mg/L。

6.14铅标准工作溶液：ρ=0.20mg/L

移取2.00mL铅标准中间溶液（6.13），注入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.9），稀释至刻度，混匀，此标准溶液铅浓度为0.20mg/L。

7仪器与设备

7.1原子荧光分光光度计。

7.2铅空心阴极灯。

7.3电热板。

7.4多孔电热消解炉。

7.5电子天平，感量0.0001g。

8分析步骤

8.1试液的制备

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GB/T22105.3—20XX

称取0.2g～1.0g（精确至0.0001g）经风干、研磨至粒径小于0.149mm的土壤样品，于25mL聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管中，用