硅铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 征求意见稿.pdf

GB/TXXXXX—XXXX

硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法

警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用

者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了二安替吡啉甲烷光度法测定钛含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结

果计算及其表示、精密度和试验报告。

本文件适用于硅铁中钛含量的测定。测定范围(质量分数)为：0.0050%～0.50%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸消除铁、铬有色离子

的干扰，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于385nm处测量吸光度，计算钛的质量分数。

在显色液中钒量小于2mg，钼量小于1.5mg，钨、铝、钙量小于1mg，铌、钽、锆、锰、磷、稀土

量小于0.5mg，硼量小于0.2mg，锡、锑、铅、秘量小于0.1mg均无干扰。钨量大于1mg用柠檬酸络

合，钼量大于1.5mg时，在工作曲线中加入相同钼量以抵消其干扰。

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5试剂

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度

相当的水。

5.1硝酸，ρ1.42g/mL。

5.2盐酸，ρ1.19g/mL。

5.3硫酸，ρ1.84g/mL。

5.4氢氟酸，ρ1.15g/mL。

5.5二氧化钛基准试剂，固体。

5.6焦硫酸钾，固体。

5.7硝酸，1+1。

5.8盐酸，1+1。

5.9硫酸，1+1。

5.10盐酸，1+11。

5.11硫酸，5+95。

5.12抗坏血酸溶液（100g/L）：用时现配。

5.13二安替吡啉甲烷溶液（50g/L）：用盐酸(5.10)配制。

5.14钛标准溶液。

a)钛标准贮备液，1.000mg/mL。称取1.6685g预先在950℃灼烧至恒重的二氧化钛（5.5）

于铂坩埚中加4g～6g（见5.6）在600℃熔融至透明，取下冷却。铂坩埚置于400mL烧杯

中加20mL硫酸(5.9)和60mL去离子水加热使熔融物溶解，洗净坩埚。试液冷后移入1000mL

容量瓶中用硫酸(5.11)稀释至刻度混匀。

b)钛标准溶液，100μg/mL。分取10.0mL钛标准贮备液（5.14之a）于100mL容量瓶中，以水

稀释至刻度，混匀。

c)钛标准溶液，10μg/mL。分取10.0mL钛标准溶液（5.14之b）于100mL容量瓶中，以水稀

释至刻度，混匀。

5.15铁标准溶液1.5mg/mL。

准确称取1.5000g纯铁粉于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.8），滴加数滴过氧化氢（30%），

盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。

6仪器

6.1所用的单标线容量瓶、分