硅铁 铅、锡、砷、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 编制说明.pdf

《硅铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法

(ICP-MS)》编制说明

(征求意见稿)

一、工作简况

1、任务来源

本项目依据国标委发[2023]58号“国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批推荐性国

家标准计划及相关外文版计划的通知”下达的项目计划，项目编号为T-605，项目名

称为“硅铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法”。计划完成时间为2025

年6月。

2、主要工作过程

起草阶段：计划下达后，2023年12月全国生铁及铁合金标准化技术委员会组织各起草单位

成立了起草工作组，由鞍钢股份有限公司牵头成立了标准编制工作组，负责主要起草工作。工作

组对硅铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的测定的检测方法、技术现状和发展情况进行全面调研，同

时广泛搜集相关标准和国内外技术资料，进行了大量的研究分析、资料查证工作，结合实际应用

经验，进行全面总结和归纳，在此基础上编制出《硅铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦

合等离子体质谱法》标准草案初稿。同时组织多家实验室进行方法的结果对比试验，验证方法的

可行性，征求行业专家的意见和建议，对标准草案初稿进行了认真的修改。在此基础上整理出了

标准征求意见稿，提交全国生铁及铁合金标准化技术委员会秘书处。

二、标准编制原则

本标准在制定过程中，遵循“面向市场、服务产业、自主制定、适时推出、及时修订、不断

完善”的原则，注重标准修订与技术创新、试验验证、产业推进、应用推广相结合，本着先进性、

科学性、合理性和可操作性以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性的原则

来进行本标准的制定工作。在注重先进性方面，参考国内外冶金行业其它物料（如钢铁、合金等）

中五害元素的测定先进标准，同时充分考虑标准方法广泛性和实用性，吸收钢铁行业成熟可靠方

法，并充分考虑了满足国家法律法规、安全卫生环保法规的要求。

本标准在起草过程中主要按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编

写规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求和规定进行编

写。在确定本标准主要技术指标时，综合考虑生产企业的能力和用户的利益，寻求最大的经济、

社会效益，充分体现了标准在技术上的先进性和合理性。

三、主要内容说明

本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定铅、锡、砷、锑和铋含量的方法。适用于硅铁中

铅、锡、砷、锑和铋含量的测定，测定范围均为0.0005%～0.05%。

本标准描述了方法的原理、规定了试验的试剂与材料、仪器与设备，包含了样品溶解制备、

测试、标准曲线绘制、结果计算等过程要求、进行了方法精密度和准确度实验及方法的比对实验。

具体试验（或验证）情况如下：

1、仪器工作参数的优化试验

对于一台ICP-MS光谱仪，可调节控制的实验参数有射频发生器的功率、工作气体（冷却气、

辅助气、载气）的流量、雾化进样速率和观测高度等。其中功率、载气流量和观测高度三者是影

响分析线信号的重要因素，这种影响一方面与谱线性质有关，另一方面这三种因素的影响又是互

相关联的。在ICP-MS分析中，对于不同类型的样品有各种不同的优化目标，在分析单一元素时，

通常优化工作条件以获得最佳信背比为目标；多元素同时分析时需要对各个主要参数进行优化与

折衷。

下面分别研究高频功率、载气流量和观测高度对分析线信号和光谱背景的影响，按方法制一

试剂空白溶液，加入10µg铅、砷、铋、锑和锡标准溶液，以去离子水定容至100ml容量瓶中，

将该溶液引入ICP光源，分别考察铅、砷、铋、锑和锡元素谱线强度在不同等离子体发射功率、

载气流量、试液提升量、分析曝光时间试验条件下的变化情况，由试验可知：高频功率不仅影响

分析线发射强度，而且影响背景发射。增大高频功率可提高ICP温度，使谱线发射强度增强，但

同时背景显著增大，因此通常信背比随功率增大而下降。试验上取低功率有利于获得大的信背比

和检出能力，但低功率会导致明显的基体效应，采用大的功率可以减轻基体影响，但信背比和检

出限受损，同时增加了烧蚀炬管的危险。实际工作中需要通过实验确定合适的功率，作为信背比

和基体影响两种因素的折衷。本工作使用高频功率1400W作为折衷条件。

载气流量对谱线强度影响的原因是多方面的。首先载气流量影响等离子体中心通道温度、