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硫的测定

硫酸钡重量法

一．方法提要：

试样经氧化锌—碳酸钠半熔，使硫转化成可溶性硫酸盐，在微酸性溶液中与

氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经灼烧后称重。

主要反应式为：

S2-＋O→SO↑

22

SO＋NaCO＋O→NaSO＋CO↑

2232242

NaSO＋BaCl→BaSO＋2NaCl

2424

二．试剂：

1、氧化锌—碳酸钠混合试剂：称取在600℃温度下灼烧过的氧化锌500g，与无

水碳酸钠250g和高锰酸钾22g在磁研钵中充分研匀，装于玻璃瓶中备用。

2、盐酸：2%

3、无水酒精

4、碳酸钠：2%

5、甲基橙：0.1%水溶液

6、柠檬酸：50%

7、氯化钡：10%

8、硝酸银：0.1%

三、分析步骤

称取试样0.5～1.0g于30ml瓷坩埚中，加入5g氧化锌—碳酸钠混合试剂，

搅拌均匀，用小片滤纸揩净玻棒，燃烧后丢入坩埚中，再在其上复盖少许氧化锌

—碳酸钠混合试剂，放入马费炉中，先从低温加热，然后在800℃烧结40分钟，

取出冷却至80℃，放入300ml烧杯中，以约100ml热水浸取烧结物并洗净坩埚，

此时溶液可能呈绿色或紫红色，加入酒精2ml，将溶液煮沸2分钟，取下，用水

吹洗表皿及烧杯壁，过滤于400ml烧杯中，用2%碳酸钠溶液洗烧杯4次，滤纸

和沉淀8次，，加入50%柠檬酸5ml，，加0.1%甲基橙2～3滴，以盐酸中和至溶

液恰现红色，再过量3ml，然后将溶液稀释至200ml左右。

将溶液煮沸数分钟，取下趁热在不断搅拌下，徐徐滴入10%氯化钡溶液10ml，

置于温热处保温约1小时，再静置2～3小时，用慢速定量滤纸过滤，首先用2%

盐酸溶液洗涤3～4次，然后用热水洗至无氯离子。

将沉淀连同滤纸放入已恒重的磁坩埚中，在低温电热板上烘干炭化，然后放

入800℃马沸炉中灼烧30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，与试样

同时作空白试验。

硫含量按下式计算：

S(%)＝(W沉淀与坩埚总重―W坩埚重―W空白重)×0.1374×100/G样重