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食品公司玉米淀粉灰分的测定作业指导书

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执行标准：GBT22427.1-2008淀粉灰分测定

1.玉米淀粉灰分的测定

根据本标准规定的方法，将样品进行灰化后得到的残留物。

2.原理

将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到

样品的残留物。

3.仪器

3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容

量为40mL，最小可用表面积为15cm2。

3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化

温度。

3.4分析天平:感量0.0001g。

3.5电热板或本生灯。

4.操作过程

4.1坩埚预处理

不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再

用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧

30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。

4.2称样

根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至

0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和

木薯淀粉需要称10g。

4.3炭化

将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心

加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。

燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅

出而导致损失。

4.4灰化

炭化结束后，即刻将柑祸放人灰化炉内，将温度升高至

900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰

化完毕。打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚

放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。

每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。

4.5测定次数

应进行平行实验。

5.结果计算

5.1计算方法

若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比

表示，计算公式见式(1)。

X=m1/m0×100(1)

若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百

分比表示，计算公式见式(2)。

X=m1×100×100/m0/（100-H）(2)

式中:X一一样品的灰分含量，%；

m1一一灰化后残留物的质量，单位为克(g)；

m0——样品质量，单位为克(g)；

H一一样品按GB/T22427.2的规定方法测定的水分含量，%。

取平行实验的算术平均值为结果。得到的结果之差应符合7.2对

重复性的要求。

实验结果保留两位小数。

5.2重复性

在灰分含量(质量分数)不大于1%时，平行实验结果的绝对差值不

应超过0.02%;在灰分含量(质量分数)大于1%时，绝对差值则不应超过

算术平均值的2%。

若重复性超出上述两种限值，应再重新做两次测定。

6.实验报告

实验报告应列出:

——实验方法;

——实验得到的结果;

——进行重复性实验得到的两种实验结果。

还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响

实验结果的环节。

实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。