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可燃冰沉积物合成及分解试验规范

1范围

本文件规定了可燃冰沉积物合成及分解试验的技术要求方法原理、仪器设备、试验步

骤、数据处理、安全事项和试验记录。

本文件适用于可燃冰沉积物合成及分解试验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日

期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本

（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T24107.1土工试验仪器三轴仪第1部分:应变控制式三轴仪

GB/T50123土工试验方法标准

T/CAOE23天然气可燃冰实验测试技术规范

T/CAOE51含可燃冰沉积物渗透率测定方法

T/CAOE52含可燃冰沉积物三轴剪切试验方法

3术语与定义

下列术语和定义适用于本文件

3.1

可燃冰饱和度saturation

在一定的水浴温度和甲烷气压条件下，可燃冰体积与沉积物孔隙体积之比。

注：假设甲烷气体在水中溶解度达到饱和，水和多孔介质不可压缩。

3.2

分解程度decompositiondegree

可燃冰分解一定程度后饱和度变化情况。

4方法原理

基于南海神狐海域可燃冰沉积物粒度成分和矿物成分配制黏质粉砂并与一定量的去离

子水混合后，通过过量气法实现可燃冰沉积物试样制备。可燃冰沉积物合成及分解试验方

法采用恒体积法，可燃冰生成及分解前后气水两相总体积保持不变。利用体积守恒方法计

算可燃冰合成后的饱和度，根据可燃冰分解产生甲烷气体量计算残余可燃冰饱和度，得到

可燃冰分解程度。

5仪器设备

5.1仪器设备构成

可燃冰沉积物合成及分解仪器设备应由高压三轴压力室、围压加载装置、轴压加载装

置、气体注入系统、温度控制系统、质量流量计、背压调节系统、高精度柱塞泵（ISCO）

泵、压力传感器、压差传感器、温度传感器、数据采集系统等组成，见图1。

图1可燃冰沉积物合成及分解仪器仪器设备示意图

5.2主要技术参数应符合下列规定：

a)可燃冰沉积物试样宜为圆柱形，试样高应为100mm，直径应为50mm；

b)甲烷气体、氮气气体施加宜为0~15MPa，精度不应低于±0.01MPa。甲烷气体检测

仪精度应为±3%，响应时间不应大于20s；

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c)去离子水电阻率宜为10×10～16×10Ω·cm；

d)围压传感器量程不宜于低于20MPa，精度不应低于±0.1MPa；压差传感器量程应为

0~500kPa，精度不应低于±0.5kPa；

e)热缩胶套拉伸强度不宜小于10.4MPa，轴向变化率宜为-5%~+5%，耐温不宜低于

158℃。

5.3高压三轴压力室

5.3.1高压三轴压力室围压应为0~60MPa，围压泵稳压波动应符合T/CAOE51的规定。

5.3.2热缩胶套加热后应紧密包裹试样，使用长度与试样高度比宜为2：3。

5.3.3热缩胶套表面宜光滑。

5.3.4试样上下端应均匀分布直径1mm的圆孔垫片。

5.3.5上压头和下压头应分别设置与圆孔垫片连接的通孔，上压头应用于向试样内部注入气

体和液体，下压头应用于可燃冰分解后甲烷气体和去离子水的排出。

5.4甲烷气体注入系统

5.4.1甲烷气体纯度不应低于99.99%。

5.4.2甲烷气瓶与高压三轴压力室中间宜设置气体质量流量计，气体质量流量计量程宜为

0~100sccm，流量累积误差应小于3%。

5.4.3甲烷气体监测仪应设置两级报警，一级报警指标应为0.5%VOL，二级报警指标应为

1.25%VOL。

5.5温度控制系统

5.5.1温度控制系统宜采用水浴，温度控制宜为-20℃~30℃，精度不应低于±0.1℃。

5.5.2低温水浴箱内液体应采用防冻液，冷浴循环罩应将高压三轴压力室紧密包裹。

6试验步骤

6.1原位生成法应按下列步骤执行：

a）使用高压氮气瓶并配合质量流量计以10ml/min恒定体积流量向反应器中通入高纯

氮气，持续10min，观察压力表读数应一致，干燥管路应避免系统内水汽残留。

b）将氮气压力设置为10MPa，待系统压力稳定后，关闭进出气口，保持此状态2h后

观察体系气压不应下降。

c）基于南海神狐海域可燃冰沉积物粒度成分和矿物成分配制黏质粉砂并与一定量