DB34T 2372-2015 污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2372—2015

污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

Determationoflinearalkylbenzenesulfonatesinsludgeandsoil-Highperformanceliquidchromatography-tandemmassselectivedetection

2015-06-03发布2015-07-03实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2372—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。

本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所。

本标准起草人：张海侠、王宇、张雯、周博涵、张帅、夏承莉、闫玉乐、刘衢州、张晔、于纯纯、蒋旭、王立宝。

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DB34/T2372—2015

污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪测定污泥、土壤中十碳、十一碳、十二碳、十三碳、十四碳等五种直链烷基苯磺酸钠(LAS)含量的方法。

本标准适用于污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

直链烷基苯磺酸钠（LAS）

指结构为R-C6H4-SO3-（其中R为直链烷基）的一系列烷基苯磺酸钠。常用的直链烷基苯磺酸钠为十碳（C10）、十一碳（C11）、十二碳（C12）、十三碳（C13）、十四碳（C14）等直链烷基苯磺酸钠（见附录A）。

4方法原理

试样经甲醇溶液提取，用高效液相色谱-串联质谱仪进行定性、外标法定量测定。

5试剂和溶液

5.1除特别规定外，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的一级水。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3乙酸铵。

5.4乙酸铵水溶液：[c(CH3COONH4)]=0.01mol/L。

5.5直链烷基苯磺酸钠标准物质：纯度≥80％的十二烷基苯磺酸钠，其为C10～C14等直链烷基苯磺酸钠的混合物，平均碳链数为12。

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DB34/T2372—2015

5.6标准储备液：5000mg/L。准确称取一定量十二烷基苯磺酸钠标准品，溶于甲醇(5.1)，定容并混匀。

注：标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成100％后称取。该溶液保存在0℃~4℃的环境中，有效期为6个月。

5.7标准工作溶液：准确吸取标准储备液（5.5），用甲醇（5.1）逐级稀释，准确配制成浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列标准工作溶液。

注：该溶液保存在在0℃~4℃的环境中，有效期为1个月。

6仪器

6.1高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)：配有电喷雾离子源(ESI)。

6.2色谱工作站。

6.3色谱柱：C18柱，粒径5μm，150mm2.0mm（i.d.）或性能相当者。

6.4超声波清洗器。

6.5分析天平：感量0.1mg。

6.6恒温水浴振荡器。

6.7有机膜过滤头：0.45μm。

6.8提取器：硬质玻璃具塞比色管。

6.9冷冻机。

7测定步骤

7.1样品溶液提取

7.1.1污泥

称取试样2g～3g（精确至0.0002g）于提取器（6.7）中，加入20mL甲醇（5.1），加塞密闭。20℃时水浴超声15min，提取液用有机膜过滤针（6.6）过滤后，根据需要用甲醇（5.1）进一步稀释，供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

7.1.2土壤

称取试样5g～10g（精确至0.0002g）于提取器（6.7）中，加入40mL甲醇（5.1），加塞密闭。20℃时水浴超声15min，提取液用有机膜过滤针（6.6）过滤后，根据需要用甲醇（5.1）进一步稀释，供高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。

7.2操作条件