DB34T 2508-2015 汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定 气相色谱法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2508—2015

汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定气相色谱法

Standardtestmethodfordeterminationofesterandmethylanilineingasolinebygaschromatography

2015-11-10发布2015-12-10实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T2508—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）提出。

本标准由安徽石油产品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）、石油化工新材料协同创新中心、皖西南产品质量监督检验中心、安庆师范学院。

本标准主要起草人：周剑平、罗骁、朱瑾、祖敏、黄文明、徐衡、刘浩、董晓丽。

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DB34/T2508—2015

汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了采用气相色谱法测定汽油中酯类和甲基苯胺类含量的方法。

本标准适用于汽油中酯类（包括碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯）和甲基苯胺类（包括N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、苯胺和N，N-二甲基苯胺）含量的测定。

酯类测定的质量分数范围为0.3％～10.0％（质量分数），甲基苯胺类测定的质量分数范围为0.3％～5.0％（质量分数）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

3方法概要

将适当的内标，如4-甲基-2-戊酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）加到样品中，然后将此样品导入装有三根及一个柱切换阀的气相色谱仪中。

试样首先通过非极性如甲基硅酮的色谱柱，组分依沸点顺序分离，当4-甲基-2-戊酮流出后，反吹非极性柱，将沸点大于4-甲基-2-戊酮的重组分反吹到一个装有强极性固定相如聚乙二醇（DB-WAX）色谱柱，从而分离甲基苯胺类，流出组分用氮磷检测器（FTD）检测。

4-甲基-2-戊酮及轻组分通过另一根装有强极性固定相如聚乙二醇（DB-WAX）色谱柱，分离乙酸仲丁酯和碳酸二甲酯，流出组分用火焰离子化检测器(FID)检测。测量峰面积，并参照内标物计算各组分的浓度。

4试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯。

4.1N-甲基苯胺。

4.2苯胺。

4.3邻甲基苯胺。

4.4间甲基苯胺。

4.5对甲基苯胺。

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4.6N，N-二甲基苯胺。

4.7N-甲基吡咯烷酮（NMP）。

4.8乙酸仲丁酯。

4.9碳酸二甲酯。

4.104-甲基-2-戊酮。

4.11二甲苯。

5仪器装置

5.1气相色谱仪

带有反吹系统、氢火焰离子化(FID)和氮磷(NPD)检测器，典型色谱操作条件见表1。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

按GB/T9722的规定进行试验。

表1推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件

检测器

FID

NPD

仪器条件

色谱分析柱1：弹性石英毛细管柱，柱长60m、内径0.53mm、膜厚1.0μm，固定相：键合（交联）聚乙二醇

色谱分析柱2：弹性石英毛细管柱，柱长60m、内径0.53mm、膜厚1.0μm，固定相：键合（交联）聚乙二醇

预柱：微填充柱：柱长560mm，1.6mm外径及0.76mm内径不锈钢管，填充0.14g~0.15g、20％甲基硅酮、ChromosorbP（AW）180μm～250μm固定相。

柱箱温度：40℃保持5min，10℃/min升温至140℃保持2min，然后5℃/min升温至200℃,保持1min。

汽化室温度：250℃

检测器温度/℃

250

300

载气流量/(mL/min)

5

5

氢气流量/(mL/min)

40

4

空气流量/(mL/min)

350

60

尾吹气流量/(mL/min)

30

30

进样量/μL

1

分流比

30：1

5.2切换反吹阀系统

具有加热单元、1.6mm（1/16in.）柱接头。能完成第7章和图1所说明的功能。此阀应具有小内孔体积，并对色谱柱分离无明显变差的影响。

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