色谱分析习题总.pdfVIP

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色谱分析法

1.假设一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？

解：

∵k=ns/nm=0.2∴nm=5ns

nm/n×100%=nm/(nm+ns)×100%=83.3%

2.对*一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的

A．保存值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数

解：

B.扩散速度

色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。

3.载体填充的均匀程度主要影响

A．涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力

解：

A．涡流扩散相

*氏方程中涡流扩散相A=2λdp,λ为填充不规则因子。

4.假设在1m长的色谱柱上测得别离度为0.68,要使它完全别离，则柱长至少应为多少米？

解：

∵L2=(R2/R1)2L1完全别离R2=1.5

L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)

5.在2m长的色谱柱上，测得*组分保存时间〔tR〕6.6min，峰底宽〔Y〕0.5min，死时间

〔tm〕1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速〔Fc〕40ml/min,固定相〔Vs〕2.1mL,

求：(提示：流动相体积，即为死体积)

〔1〕分配容量k

〔2〕死体积Vm

〔3〕调整保存时间

〔4〕分配系数

〔5〕有效塔板数neff

〔6〕有效塔板高度Heff

解：

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〔1〕分配比k=tR/tm=(6.6-1.2)/1.2=4.5

(2)死体积Vm=tmoFc=1.2×40=48mL

(3)调整保存时间VR=(tR-tm)oFc=(6.6-1.2)×40=216mL

(4)分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103

(4)有效塔板数neff=16×(tR/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866

(5)有效塔板高度Heff=L/neff=2×1000/1866=1.07mm

6.组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否到达根

本别离〔提示：根本别离Rs=1〕

解：

α=KB/KA=10/8.8=1.14

k=KB/β=10/90=0.11

由根本别离方程式可推导出使两组分到达*一别离度时，所需的理论塔板数为

nB=16Rs2[α/(α-1)]2[(1+kB)/kB]2

=16×12[1.14/(1.14-1)]2[(1+0.11)/0.11]2

=16×66.31×101.83=1.08×105

因为计算出的n比拟大，一般填充柱不能到达，在上述条件下，A、B不能别离。

7.*一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上别离效

果却很差，试分析原因。

解：

理论塔板数n是通过保存值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的

影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔

板高度Heff很大，因而实际别离能力很差。

8.根据VanDeemter方程，推导出A、B、C常数表示的最正确线速uopt和最小板高Hmin。

解：

VanDeemter最简式为：H=A+B/u+Cu〔1〕

将上式微分得：dH/du=-B/u2+C=0〔2〕

最正确线速：uopt=〔B/C〕1/2〔3〕

将〔3〕式代入〔1〕式的最小板高：Hmin=A+2(BC)1/2

自测题

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1.在以下因素中，属热力学因素的是

A.分配系数；B.扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。

2.理论塔板数反映了

A.别