枸杞中咪鲜胺残留量测定 气相色谱法.pdf

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ICS01.040.65

CCSB04TB

团体标准

T/NAIA×××-××××

T/NAIA026—2021

枸杞中咪鲜胺残留量的测定气相色谱

DeterminationofprochlorazinwolfberryGaschromatography

2024-××-××发布2024-××-××实施

宁夏化学分析测试协会发布

发布

枸杞中咪鲜胺残留量的测定气相色谱

1范围

本文件规定了枸杞中咪鲜胺及其代谢物残留量的气相色谱测定方法。

本文件适用于枸杞中咪鲜胺及其代谢物残留量的气相色谱法测定。

本标准枸杞（鲜）方法定量限为0.01mg/kg，枸杞（干）方法定量限为0.02mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要规定的术语和定义。

4原理

试样用1%乙酸乙腈提取，经分散固相萃取净化，在210℃条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜

胺及其代谢物全部水解成2,4,6-三氯苯酚，正己烷定容，气相色谱法（ECD）测定2,4,6-三

氯苯酚的含量，在换算成咪鲜胺的残留量。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CHCN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

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5.1.2正己烷（CH，CAS号：110-54-3）：色谱纯。

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5.1.3乙酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7）：色谱纯。

5.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

5.1.6吡啶盐酸盐（CHClN，CAS号：628-13-7）。

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5.2溶液配制

1%乙酸溶液（体积分数）：量取10mL乙酸，用乙腈定容至1000mL。

5.3标准品

咪鲜胺（prochloraz，CAS号67747-09-5）：纯度≥99.0%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液：准确称取适量的咪鲜胺标准品（精确至0.01mg），用丙酮溶解，配

制成1000mg/L的标准储备溶液，-18℃下保存，有效期1年。

5.4.2标准溶液：吸取一定量的咪鲜胺标准于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度。标准溶

液浓度为10mg/L，-18℃下保存，有效期1个月。

5.4.3基质标准工作溶液：根据需要分取适量标准溶液，加入一定量的空白基质溶液，按照

试样的前处理方法（7.4~7.5）水解后定容，配制成0.0050、0.10、0.20、0.50、1.0mg/L的咪

鲜胺标准工作液。基质标准工作溶液现用现配。

5.5材料

5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40µm~63µm。

5.5.2十八烷基键合硅胶（C18）：粒径40µm~63µm。

5.5.3微孔滤膜：有机相，0.22μm。

6仪器与设备

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