2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程 .pdfVIP

一、目的：

气相色谱法检验操作规程

编写/修订人/日期年月日部门/姓名

审核人/日期年月日部门/姓名

批准人/日期年月日部门/姓名

执行日期2020年11月01日颁发部门品质部

分发部门品质部

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测

定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入

检测器,用数据处理系统记录色谱信号。

2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。

3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温

箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要

求适当设定。

3.1载气源：

气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度

气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品

的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

3.2进样部分：

3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。

3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液

直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；

柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。

3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供

试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分

在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

3.3色谱柱：

3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长

为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15

〜0.18mm或0.125〜0.15mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小

球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载

体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5〜60m,固定液膜

厚0.1〜5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚

乙二醇等。

3.3.2新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理，以除去残留溶剂及易流失的物质，色谱

柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

3.4柱温箱：

由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，

且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

3.5检测器：

适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID)、热导检测器（TCD)、氮磷检测器

（NPD)、火焰光度检测器（FPD)、电子捕获检测器（ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰

离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元

素的化合物灵敏度髙；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测

器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结

构确证。除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。

在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水

汽凝结，通常为250-350℃。

3.6数据处理系统：

3.6.1可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

3.6.2各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱