HJT 34-1999 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法.docxVIP

目次

1适用范围 (1)

2方法原理 (1)

3引用标准 (1)

4试剂和材料 (1)

5仪器 (1)

6样品采集和保存 (2)

7分析步骤 (3)

8计算和结果表示 (3)

9精密度和准确度 (5)

10说明 (5)

附录A(标准的附录) (6)

附录B(标准的附录) m(7)

附加说明 (7)

1

国家环境保护总局标准

固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法

Stationarysourceemission—Determinationofvinylchloride—Gaschromatography

HJ/T34—1999

1适用范围

1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯乙烯测定。

1.2当色谱进样量为3ml时，方法的检出限为0.08mg/m3,定量测定的浓度下限为0.26mg/m3,上限可达1×10?mg/m3浓度范围。

2方法原理

氯乙烯用注射器直接进样，经色谱柱分离后，被氢火焰离子化检测器测定，以色谱峰的保留时间定性，峰高(或峰面积)定量。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文：GB16297—1996大气污染物综合排放标准

GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

4试剂和材料

4.1色谱固定液：苯基(50%)甲基硅酮(OV17),色谱试剂。

4.2载体：硅藻土101硅烷化80～100目。

4.3载气：纯氮(体积分数为99.99%)。

4.4燃烧气：纯氢(体积分数为99.9%)。

4.5助燃气：空气。

4.6丙酮：分析纯。

4.7氯乙烯标准气：10～100mg/m3。

标准气的稀释方法(参照《空气和废气监测分析方法》(1990)P42)

100ml的全玻璃注射器(预先检测气密性不要漏气)中放入几块聚四氟乙烯塑料片，注射器内有精确体积的空气或氮气，在注射器口套上一个硅橡胶帽，根据需要的气体浓度，用小容量注射器，精确的取一定量的标准气，注入100ml针筒内，摇动，使塑料片反复振动，使混合气均匀。每种标准气的稀释重复操作二次取其平均值，其相对误差应小于5%。

5仪器

5.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。

5.2色谱柱

5.2.1柱特征：长2m,内径3mm的不锈钢或玻璃填充柱。

国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施

HJ/T34-1999

2

5.2.2液相载荷量：OV17:载体=3%。

5.2.3色谱柱的填充和老化方法：见附录B。

5.3采样仪器

5.3.1有组织排放监测采样仪器

参照GB16157—1996中9.3配置采样仪器5.3.1.1采样管

用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，具有适当尺寸的管料作为采样管，并附有可加热至120℃以上的保温夹套。

5.3.1.2取样装置

100ml全玻璃注射器。

5.3.1.3流量计量装置

见GB16157—1996中9.3.6。

5.3.1.4抽气泵

见GB16157—1996中9.3.7。

5.3.1.5连接管

聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。

5.3.2无组织排放监测采样仪器100ml全玻璃注射器。

5.3.3贮气袋：铝箔复合薄膜气袋。

6样品采集和保存

6.1有组织排放样品采集

6.1.1采样位置和采样点

按GB16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。

6.1.2采样装置的连接

参照GB16157—1996中9.3图30,按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，连接管要尽可能短，按GB16157—1996中9.4的要求，检查采样系统的气密性和可靠性。

6.1.3样品采集

在采样管头部塞适量无碱玻璃棉，并将其伸入排气简采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用排气简内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5～6次后，抽满所需体积的气体。迅速用橡皮帽(最好内衬聚四氟乙烯薄膜)密封，带回实验室。

也可将注射器中的样品气充入贮气袋(5.3.3)中存放。

6.2无组织排放样品采集

6.2.1采样位置和采样点

按GB16297—1996中附录C的规定确定无组织排放监