HJ 1223-2021 环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法.docxVIP

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HJ1223—2021

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6监测前准备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 5

10准确度 6

11质量保证和质量控制 7

12废物处置 7

13注意事项 7

附录A（规范性附录）目标化合物方法检出限及测定下限 8

附录B（资料性附录）静态稀释法配制标准气体 10

附录C（资料性附录）目标化合物的总离子色谱图 11

附录D（资料性附录）目标化合物的定量离子、辅助离子 13

附录E（资料性附录）方法准确度 15

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中挥发性有机物的应急测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录E为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、上海市环境监测中心、中国测试技术研究院。

本标准验证单位：北京市生态环境监测中心、山西省生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、四川省成都生态环境监测中心站、上海市浦东新区环境监测站和浙江省金华生态环境监测中心。

本标准生态环境部2021年12月16日批准。

本标准自2022年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法

警告：本方法使用时要注意事故现场及周边环境的危险，做好人员防护。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。

本标准适用于突发环境事件现场周边环境空气中甲苯等52种挥发性有机物的现场应急测定，其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性分析和浓度估算。

在全扫描模式下，当进样量为600ml、分流比为50:1，或进样量为100ml、不分流时，方法检出限为3μg/m3～9μg/m3，测定下限为12μg/m3～36μg/m3，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T32210

便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法

HJ589

突发环境事件应急监测技术规范

HJ732

固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法

3方法原理

样品直接导入或经吸附管吸附、热脱附后，进入气相色谱分离，用质谱检测器检测。对于52种目标化合物，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量；对于52种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。

4试剂和材料

4.1标准气：浓度不低于1μmol/mol，压力不低于1.0MPa，贮存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。可根据实际工作需要，购买更高浓度的有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。

4.2现场标准使用气：在实验室使用气体稀释仪（5.7）将标准气（4.1）用氮气（4.4）稀释至10nmol/mol。现场标准使用气在不锈钢罐（5.6）中可保存20d，在气袋（5.2）中可保存8h。

注：也可采用静态稀释法（参见附录B），使用液体标准物质配制。

4.3内标标准气：组分为1,3,5-三（三氟甲基）苯（100μmol/mol）、溴五氟苯（50μmol/mol）或4-溴氟苯（20μmol/mol），贮存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，也可采用其它物质作为内标物。

4.4稀释气：氮气，纯度≥99.999%。

4.5载气：氮气或氦气，纯度≥99.999%。

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5仪器和设备

5.1真空气体采样箱：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应。

5.2气袋：材质应符合HJ