2024年化学实验报告范例.doc

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

課程名称：仪器分析

指导教师：李志紅

试验员：张丽辉李国跃崔凤琼

刘金旖普杰飞赵宇

時间:5月12曰

试验目的：

掌握研究显色反应的一般措施。

掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和措施。

熟悉绘制吸取曲线的措施，对的选择测定波長。

学会制作原则曲线的措施。

通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的对的使用措施，并理解此仪器的重要构造。

原理：

可見分光光度法测定无机离子，一般要通过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。

為了使测定成果有较高敏捷度和精确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件重要包括入射波長，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。

入射光波長：一般状况下，应选择被测物质的最大吸取波長的光為入射光。

显色剂用量：显色剂的合合用量可通过试验确定。

溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不一样PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。

有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的時间。

干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存時，必须争取一定的措施排除干扰。

邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙紅色配合物。配合无的ε=1.1×104L·mol·cm-1。

配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几种月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡藍色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原為Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此措施选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相称于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

仪器与试剂：

仪器：721型723型分光光度计

500ml容量瓶1个，50ml容量瓶7个，10ml移液管1支

5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。

2﹑试剂：（1）铁原则溶液100ug·ml-1,精确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充足摇匀。

（2）铁原则溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁原则溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充足摇匀。

（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用時配制)

（4）邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少許乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。

（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ

四、试验内容与操作环节：

1.准备工作

(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。

(3)开机并试至工作状态，操作环节見附录。

(4)检查仪器波長的对的性和吸取他的配套性。

2.铁标溶液的配制

精确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少許水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。

3.绘制吸取曲线选择测量波長

取两支50ml洁净容量瓶，移取100μgml-1铁原则溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸取池，试剂空白為参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波長為横坐标，吸光度為纵坐标，确定最大吸取波長

（1）

Λnm

440

450

460

470

480

490

A

0．29

0．38

0．44

0．485

0．50

0．52

Λnm

500

510

520

530

540

A

0．5