十二碳烯基琥珀酸酐疏水改性水溶性羟乙基纤维素的合成及表征.pdf

十二碳烯基琥珀酸酐疏水改性水溶性羟乙基纤维素的合成及表

征

陈晓阳;汪浩

【摘要】在弱碱性条件下,合成了十二碳烯基琥珀酸酐(DDSA)疏水改性水溶性羟

乙基纤维素(HEC).对所得新型疏水改性产物DHEC进行了表征.采用酸碱滴定法,测

定了DHEC中的疏水基团含量(hydrophobeincorporation,HI),其HI值随反应混

合物中DDSA/HEC质量比的提高而增大,而接枝反应效率(reactionefficiency,RE)

随混合溶剂中乙醇含量的提高而增加.FT-IR和1H-NMR证实改性成功.DHEC的

HI值升高,其水溶液表面张力随浓度下降速率更快,在更低的浓度达到平衡值.苏丹

红Ⅳ对DHEC水溶液染色吸光性也随DHEC的HI值提高,相应升高.

【期刊名称】《纤维素科学与技术》

【年(卷),期】2016(024)002

【总页数】7页(P39-45)

【关键词】烯基琥珀酸酐;十二碳烯基琥珀酸酐;羟乙基纤维素;合成;表征

【作者】陈晓阳;汪浩

【作者单位】山东农业大学化学与材料科学学院材料化学系,山东泰安271018;山

东农业大学化学与材料科学学院材料化学系,山东泰安271018

【正文语种】中文

【中图分类】TQ314.1

水溶性羟乙基纤维素（HEC）是一种非离子型水溶性高分子，因其特殊的流变性质，

广泛用作覆膜剂、增稠剂、凝胶剂和水分子固定剂等。HEC可以进一步进行疏水

化改性，使产物分子结构中具有疏水和亲水的两亲性结构，从而赋予产物水溶液以

特殊而优异的功能特性［1］。这些疏水化改性试剂包括C10到C24环氧化物、

烷基苯氧基缩水甘油醚、卤代烃、氟碳链甲苯磺酸酯或环氧化物等［1-4］。

烯基琥珀酸酐（alkenylsuccinicanhydrides，ASA），为不饱和烯烃与马来酸

酐加成得到的大宗工业品，是带有丁二酸酐基团的不饱和碳氢化合物［5］。根据

烯基链长度的不同，分为辛烯基琥珀酸酐（OSA）、十二碳烯基琥珀酸酐（DDSA）

等。OSA改性淀粉，30年前就被允许用于布丁、婴儿配方乳品和低脂食品以及水

包油型乳状液的稳定化等［6］。OSA改性HEC用于食品和药品也见报道［7］。

与此前文献［7］报道的差别是：本文新开发了在弱碱性介质中，用更长不饱和碳

链的十二碳烯基琥珀酸酐DDSA改性HEC，形成新型长链烯基琥珀酸半羟乙基纤

维素酯。考察了反应物中DDSA与HEC的质量比，反应混合溶剂中乙醇与水的含

量比等对产物DHEC的HI值及RE的影响。与此前报道直接进行改性产物的乳化

性能研究不同的是［7］：本文对产物DHEC采用FT-IR和1H-NMR进行了表征，

同时详细解析了所得红外及氢核磁谱图。采用DuNoüy环法和苏丹红IV染色对

DHEC水溶液的表面张力和吸光性能进行了测定，对结果与产物HI值的依赖性关

系进行了分析。

1.1材料

水溶性羟乙基纤维素（HEC），英国Aqualon公司产品，商品名Natrosol

250GR，聚合度1100，平均分子量2.5×105，摩尔取代度2.5，室温下溶于水。

2-十二碳-1-烯基琥珀酸酐（DDSA），光谱纯溴化钾，氘代二甲亚砜（DMSO-

d6；99.9atom%D），石油醚，氢氧化钠和浓盐酸，均为Fisher化学公司产品。

去离子水，采用PuriteSelectFusion40PuritePureWaterSystem制备。

1.2DDSA改性HEC的制备及纯化

DDSA改性HEC的制备及纯化，参照文献［8］进行。改性样品DHEC1、

DHEC2和DHEC7反应混合物组成及反应条件如表1所示，对应的HI值分别为

0.94、2.03和7.41%（按“1.3”所述方法测定）。DHEC的结构如图1所示。

1.3酸碱滴定法测定疏水