皮革和毛皮 化学试验 喹啉类化合物的测定 征求意见稿.pdf

GB/TXXXXX—XXXX

皮革和毛皮化学试验喹啉类化合物的测定

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了皮革和毛皮中喹啉类化合物的试验方法。

本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中喹啉类化合物含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T39364皮革、化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位

QB/T1272毛皮化学试验样品的准备

QB/T1273毛皮化学试验挥发物的测定

QB/T2716皮革化学试验样品的准备

QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将皮革或毛皮试样在密闭环境中经甲醇超声提取，提取液经滤膜过滤后通过气相色谱-质谱（GC-MS）

法测定和确证，外标法定量。

5试剂和材料

一般规定：除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

甲醇，色谱纯。

喹啉类化合物标准物质，见附录A。

标准储备溶液：分别准确称取适量的喹啉类化合物标准物质（5.3），用甲醇(5.2)溶解、定容，

配制成浓度为1000mg/L的单组分目标化合物标准储备溶液。

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混合标准溶液：分别移取1.0mL各标准储备溶液(5.4)于同一容量瓶中，用甲醇(5.2)定容至10mL，

配制成100mg/L的混合标准溶液。

混合标准工作溶液：根据需要用甲醇（5.2）将混合标准溶液(5.5)稀释成合适的浓度。如0.5mg/L、

1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、和50.0mg/L的混合标准工作溶液。

6仪器和设备

气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪，带有电子轰击电离离子源（EI）。

分析天平，分度值为0.0001g。

超声波发生器，可控温至（70±5）℃。

反应瓶，带有螺旋盖，可密闭，容量宜为20mL～40mL。

有机相微孔滤膜，0.45μm。

7取样及试样的制备

取样

皮革按GB/T39364的规定进行，毛皮按QB/T1267的规定进行。

如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），在可利用面积内的任意部位取样，试样应

具有代表性，并在试验报告中注明。

试样的制备

皮革按QB/T2716的规定进行。

毛皮按QB/T1272的规定进行，试样应连同毛被一起试验。

将试样剪碎成约5mm×5mm的小块。

8试验步骤

试样的萃取

准确称取1.0g（精确至0.0001g）试样于反应瓶（6.4）中，准确加入10.0mL甲醇（5.2）浸没试

样。立即密闭后，将反应瓶置于超声波发生器（6.3）中，在（70±5）℃条件下萃取（60±2）min。冷

却至室温后，用0.45μm滤膜过滤，供GC-MS测定和确证。

当试样无法被甲醇浸没时,可适当减少试样的称取量或增加萃取剂体积。

测定

8.2.1GC-MS分析条件

测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出GC-MS法的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被

测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下给出的参数已被证明为可行的：

a)色谱柱：DB-WAXUI（30m×0.250mm×0.50μm），或相当者；

b)程序升温：初始温度100℃，保持1min；以20℃/min升