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卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

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卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

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卡尔费休水份仪操作及保养规程（容量法)

仪器信息

仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪

测量分辨率：0。1mV/0.1μA

测量精确度：±0。2mV

滴定管加液误差（10mL）：±20μL

水分测量范围：10ppm到100％

滴定管加液分辨率：1/10000

滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg～5mgH20/mL

环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85％

操作方法

滴定前准备

正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查:

每周更换干燥剂,或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂.

试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好.

滴定杯液位：

调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。

滴定杯液位不得高于1/2,每天下班前必须清理废液瓶废液。

若液位过高或液体浑浊有不溶物,可按键‘’和‘’可以添加或排空滴定杯试剂。

通过‘手动控制-准备’，对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。

滴定剂标定

每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定:

接通电源,等待仪器通过自检结束，准备工作完成后,点击屏幕KF-Title。

进入平衡界面,等待界面显示平衡正常后（即漂移值≤20μL/min)，注射器抽取10μL纯水,精密称量3、已装满水的注射器,点击开始,仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。

尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中，采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。

平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1。0%.

在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度,每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。

测定完成后点击[统计］—[细节］，会显示统计概览:平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。可在‘系统?滴定剂?编辑’查看。

操作说明

在仪器操作过程中，应注意以下内容：

平衡正常时，溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL/min且大于0，否则,应调整滴定杯溶液.

进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。

注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量,确保前后操作一致。

测定步骤

样品量参考

为保证结果准确性,同时避免滴定剂浪费，滴定过程中应根据样品水分含量，调整样品进样量，水分测定样品量参考下表进行：

水分测定样品量参考

水分测定样品量参考

试剂滴定度

5mgH2O/mL

控制-滴定剂消耗量

0。1～1mL

样品水分含量

参考样品量

1

＜0。01%

〈100ppm

5g～10g

2

0.01～0。1％

100～1000ppm

2g~5g

3

〉0.1%

〉1000ppm

小于2g

备注：

1、对未知水分含量样品,按高水分含量样品，以少量样品量如：1g进行检测。根据结果再调整样品量。

2、滴定过程中若发现样品水分过大，应终止滴定，减少样品量后重新检测.

水分测定标准步骤

水分测定标准步骤

水分测定SOP

序号

步骤

说明

1

滴定剂已完成标定,回到主界面

检查脱水溶剂、滴定剂以及干燥剂.

请确保所有‘手动控制’均已关闭，即屏幕右上角显示绿色圆圈●

2

点击KF—Sample，等待仪器平衡；

平衡正常按键开始运行测定

平衡后：滴定溶液呈浅黄色

等待漂移值≤20μL/min，注意溶液颜色、漂移值,不能过度平衡.

3

一次性吸管取适量样品，迅速进样.

注意进样过程中样品吸水.

样品摇匀取中下层样品,含水量约0。5～5mg，即滴定剂消耗量在0.1～1mL之间.

通过减量法获得进样量！

4

样品滴定

按“继续”键，输入样品质量，按“OK”键

5

记录滴定度、试剂消耗量及样品量

EMBEDEquation.3

T:滴定度，mg/mL

V：滴