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斑兰叶及其制品中角鲨烯的测定
1范围
本标准规定了斑兰叶及其制品中角鲨烯含量的三种测定方法：气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法。
本标准适用于斑兰叶、斑兰粉、斑兰浆及斑兰制品中角鲨烯的测定。
当称取样品0.2g时，气相色谱法的定量限为50mg/kg，气相色谱-质谱法的定量限为2.5mg/kg，高效液相色谱法的定量限为30mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
NY/T3673植物油中角鲨烯
SN/T4785出口植物油中角鲨烯的测定
LS/T6120粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法
T/GDWJ001食用斑兰叶（粉）
T/HIFSA0004斑兰粉
T/HIFSA0005斑兰浆
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
斑兰叶pandanleaf
斑兰叶,学名香露兜叶，采自人工种植的露兜树科露兜树属植物香露兜（PandanusamaryllifoliusRoxb）的叶片，经挑选、清洗或挑选、清洗、干燥而成。
3.2
斑兰烘干粉pandanleafdryingpowder
以人工种植的斑兰叶为主要原料，经预处理、打浆、提取、离心或不离心、过滤或不过滤、烘干、粉碎、包装等工艺制成的粉末。
3.3
斑兰冻干粉pandanleaffreeze-driedpowder
以人工种植的斑兰叶为主要原料，经预处理、打浆、提取、离心或不离心、过滤或不过滤、低温真空干燥、粉碎、包装等工艺制成的粉末。
3.4
斑兰速溶粉pandanleafinstantpowder
以人工种植的斑兰叶为主要原料，经预处理、打浆、提取、离心或不离心、过滤或不过滤、真空干燥、粉碎、喷雾干燥、包装等工艺制成的粉末。
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3.5
斑兰浆pandansyrup
以人工种植的香露兜（PandanusamaryllifoliusRoxb）叶（斑兰叶）鲜叶为主要原料，经预处理、榨汁、过滤或不过滤，添加或不添加适量的添加剂，经杀菌或不杀菌、灌装、速冻等生产工艺制成的匀浆。
3.6
斑兰制品
以斑兰为辅料，经相应工艺加工制成的产品。
第一法气相色谱法
4原理
样品经过氢氧化钾-乙醇溶液皂化后，其中的角鲨烯用正己烷提取，采用气相色谱法测定，外标法定量。
5试剂与材料
除另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1氢氧化钾。
5.1.2无水乙醇。
5.1.3正己烷：色谱纯。
5.2试剂配制
氢氧化钾-乙醇溶液（约2mol/L）:准确称取（112±0.1）g氢氧化钾，加入200mL的无水乙醇（5.1.2），进行溶解，然后用无水乙醇（5.1.2）稀释定容至1000mL。
5.3标准品
角鲨烯标准品：纯度≥98.0%。
5.4标准溶液配制
5.4.1角鲨烯标准储备液（1.00mg/mL）:准确称取按其纯度折算为100%质量的角鲨烯标准品（5.3）100mg(精确至0.1mg)，加正己烷溶解并置于100mL棕色容量瓶（6.7）中，定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.00mg/mL的标准储备液。标准储备液可于4℃条件下避光保存3个月。
5.4.2角鲨烯标准中间液（100μg/mL）:准确吸取1.00mL角鲨烯标准储备液（5.4.1）于10mL棕色容量瓶（6.7）中，用正己烷定容至刻度，混匀备用。
5.4.3角鲨烯标准系列工作溶液：分别吸取适量角鲨烯标准中间液（5.4.2），用正己烷稀释，使标准工作溶液浓度分别为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪：配氢火焰离子检测器（FID）。
6.2分析天平：精度0.0001g。
6.3涡旋振荡器。
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6.4恒温水浴锅。
6.5离心机。
6.6氮吹仪。
6.7棕色容量瓶：10mL。
6.8微孔滤膜：0.22μm，有机系。
6.9离心管：15mL。
6.10玻璃试管:10mL。
6.11组织捣碎机。
6.12超声仪。
7试样制备
7.1斑兰叶和斑兰制品
取一定数量的具有代表性的样品，用组织捣碎机（6.11）粉碎，样品充分混合均匀后，备用。
7.2斑兰粉和斑兰浆
取一定数量的具有代表性的样品，充分混合均
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