化学实验综合题--2024年九省联考化学一模好题分类汇编(解析版).pdfVIP

化学实验综合题

1(2024届·山西运城高三一模·)氢化铝锂LiAlH是有机合成中的重要还原剂．某课题组设计实验

4

制备氢化铝锂并测定其纯度．已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应．回答下列问题：

Ⅰ．制备氢化锂LiH：



选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)．

(1)装置D中NaOH溶液的作用是．

(2)装置的连接顺序(从左至右)为A→．

Ⅱ．制备氢化铝锂：1947年，Schlesⅰnger、Bond和Fⅰnholt首次制得氢化铝锂，其流程如下图：

[LiAlH难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃]

4

(3)AlCl能溶于乙醚，和AlCl能形成非极性分子AlCl有关，AlCl所有原子均满足8电子稳定结构，其

332626

结构式为．

(4)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为．

(5)下列说法不正确的是(填标号)．

A.市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚

B.一系列操作C涉及过滤操作

C.滤渣A的主要成分是LiCl

D.为提高合成LiAlH的速率，可将反应温度提高至40℃

4

(6)LiAlH(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品LiAlHxg，

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记录量气管B起始体积读数VmL，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH与HO的反应速

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率)、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为VmL，则：

2

①LiAlH的质量分数为%(写出计算表达式，用含x、V、V的代数式表达)；

412

1

②恒压分液漏斗的优点有、．

注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。

【答案】(1)除去H中混有的HS

22

(2)D→B→C→B→E

(3)

28℃



(4)4LiH+AlClLiAlH+3LiCl

34

(5)D

38(V-V)

(6)12平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下消除滴入溶液的体积对所测气体

4×245x

体积的影响，减小实验误差

【分析】Ⅰ．制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与

稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成HS，需要用NaO