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血液中氰化物的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了血液中氰化物的气相色谱定量分析方法。
本标准适用于血液中氰化物的气相色谱定量分析。
本标准的方法检出限为0.04μg/mL；定量下限为0.10μg/mL。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,，ISO3696：1987，MOD）
GA/T122毒物分析名词术语
3原理
氰化物在酸性条件下形成氰氢酸，而氰氢酸具易挥发性，经衍生化后可用气相色谱/电子捕获检测
器进行检测；经与平行操作的氰化物对照品比较，以外标-标准曲线法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
4.1氰化钠或氰化钾
分析纯，含量95%以上。
4.2氰化钠或氰化钾对照品溶液
精密称取对照品氰化钠（或氰化钾）适量，用4%NaOH溶液配成1.0mg/mL的氰化钠（或氰化钾）标准储备溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得，冰箱中冷藏保存，有效期为3个月。
4.3氯胺T。
4.40.5%氯胺T溶液。
4.5磷酸。
5仪器
5.1气相色谱仪
配有电子捕获检测器(ECD)。
5.2分析天平
感量0.1mg。
2
5.310mL顶空钳口瓶。
5.4硅橡胶垫。5.5铝帽。
5.6密封钳。
5.7恒温水浴锅。
5.81mL卡介苗注射器或气密注射器。
5.9精密移液器。
6测定步骤
6.1样品处理
精密吸取血液样品200μL置于已装有4mL水的10mL顶空钳口瓶中，混匀，瓶中放入加有1mL0.5%
氯胺T溶液的内管，再加100μL磷酸于待检血液中，立即加盖密封。待检瓶在65。C水浴中平衡30min，
取0.4mL液上气体注入气相色谱仪中分析。
6.2样品测定
6.2.1气相色谱参考条件
a)色谱柱：SE-30熔融石英毛细管柱（30mx0.22mmx0.25μm）或相当者；
b)柱温：40。C；
c)载气：氮气（含量之99.999%）；
d)进样口温度：120。C；
e)检测器温度：300。C。
6.2.2定量测定
本方法中采用外标-标准曲线法定量测定。用空白血液添加适量氰化钠（或氰化钾）对照品制得一
系列标准样品，以氰化钠（或氰化钾）衍生化物的峰面积对氰化钠（或氰化钾）浓度绘制标准曲线，并
且保证所测样品中氰化物的浓度值在其线性范围内。
6.3平行试验
样品应按以上步骤同时平行测定两份。平行试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算，双
样相对相差不得超过20％（腐败检材不得超过30%）。双样相对相差按下式计算：
|C1-C2|
双样相对相差（%）=—————x100
C
式中：
C1、C2——两份样品平行定量测定的结果；
一C——两份样品平行定量测定结果的平均值（C1+C2）/2。
6.4空白试验
取空白全血200μL，按上述步骤进行分析。
7结果计算
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以外标-校准曲线法计算被测样品中氰化物浓度C(μg/mL）。
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