重结晶知识汇总.docx

重结晶学问汇总

重结晶结晶与重结晶学问集结晶在结晶与重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量与回收率的要害问题。选择相宜的溶剂时应留意以下几个问题：

1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反响。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶与重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶与重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶与重结晶的溶剂。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解实力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解实力大大减小。

3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶与重结晶时留在母液中，在结晶与重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶与重结晶时附着在晶体外表不轻易除尽。用于结晶与重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常运用。二甲基甲酰胺与二甲亚砜的溶解实力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是假设有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，运用时紧急性非凡大，应非凡注意；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必需理解欲纯化的化学试剂的构造，因为溶质往往易溶于与其构造相近的溶剂中―“相像相溶〞原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对试验工作有确定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，试验中其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶与重结晶的溶剂，这时一般不必再试验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应试验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来确定。下表可供选择溶剂时参考。

物质的类别溶解度大的溶剂烃疏水性烃、醚、卤代烃

卤代烃醚，胺，酯，酯硝基化合物腈酮醇、二氧环己烷、冰醋酸醛酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸盐亲水性水

假设不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进展结晶与重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有：乙醇与水、乙醇与乙醚、乙醇与丙酮、乙醇与氯仿、二氧六环与水、乙醚与石油醚、氯仿与石油醚等等，最正确复合溶剂的选择必需通过预试验来确定。重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项特别根本，但是又特别重要的技术，它原理简洁、运用便利，但是真的要做好重结晶，不是则轻易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，渴望对大家有所扶植！

1、原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有亲密关系。一般是温度上升，溶解度增大。假设把固体溶解在热的溶剂中到达饱与，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱与而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱与溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中〔假设在溶剂中的溶解度微小，则配成饱与溶液后被过滤除去〕，从而到达提纯目的。

2、关于可以应用重结晶法的探讨：假设一固体混合物由克被提纯物A与克杂质B组成，选择某溶剂进展重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA与SB，通常存在以下三种状况：〔1〕室温下杂质较易溶解〔SB%26gt;SA〕。设在室温下SB＝克/100ml，SA＝克/100ml，假设A在此沸腾溶剂中的溶解度为克/100ml，则运用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。假设将此滤液冷却至室温时可析出A9g〔不考虑操作上的损失〕而B仍留在母液中，A损失很小，即被提纯物回收率到达94％。假设A在此沸腾溶剂中的溶解度为克/100ml，则只要运用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。由此可见，假设杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变更大，这两方面都有利于进步回收率。〔2〕杂质较难溶解〔SBchang)，回收率极大的降低。〔3〕两者溶解度相等〔SA=SB〕。设在室温下皆为克/100ml，假设也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。但假设这时杂质含量许多，则用重结晶别离产物就比较困难。在A与B含量相等时，重结晶就不能用来别离产物