DB41T 1050-2015 硅铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量.docxVIP

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DB41

河南省地方标准

DB41/T1050—2015

硅铁化学分析方法

红外线吸收法测定硫量

Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon

Theinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent

2015-05-15发布2015-08-15实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T1050—2015

I

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河南省镁及镁合金标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家镁及镁合金产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：李伟杰、李付江、王曹宇、钱亚锋、孙志阳、李亚娟、隋志方。

DB41/T1050—2015

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硅铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量

1范围

本标准规定硅铁中硫量的测定方法。

本标准适用于硅铁中硫含量的测定，测定范围：0.001%～0.025%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备。

3原理

试样在纯氧气流中通过高频感应炉，在有助熔剂存在的条件下燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的检测池，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量变化可测试试样的硫量。

4试剂和材料

除另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。

4.1氧气，质量分数不小于99.5%。

4.2合适的溶剂，用于清洗试样表面的油渍或污垢，例如：丙酮。

4.3无水高氯酸镁[Mg(ClO4)2]:粒状。

4.4烧碱石棉：粒状。

4.5玻璃棉。

4.6钨粒：不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。

4.7锡粒：不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。

4.8铜粒：不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。

4.9动力气源：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。

5仪器及设备

除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。市售仪器的性能参见附录A。

5.1电子天平：精确至0.001g。

5.2陶瓷坩埚(Φ×h,mm,23×23或25×25）：能够耐感应炉中的燃烧。使用前，将坩埚置于通空气或氧气流的电炉中，于1100℃灼烧2h以上，储存与干燥器中。

DB41/T1050—2015

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6取制样

按GB/T4010的规定取样、制样。

7分析步骤

警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧坩埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用坩埚钳并将坩埚存放在合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。

7.1仪器调试

采用装有烧碱石棉和高氯酸镁的管子净化的氧气。待机时维持平稳的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕捉器。必要时予以清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤器应经常清洁，以除去积存的氧化物。

停机一段时间后开机，应按仪器厂商的推荐，使仪器各部件稳定一段时间。

清洁炉腔和/或更换过滤器，或仪器停用一段时间后，在开始分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品，以稳定仪器。

7.2试样

称取0.100g～0.200g试样，精确至0.001g。

7.3空白试验

在预先盛有0.400g±0.005g锡助熔剂的坩埚内加入1.500g、0.005g钨粒和0.500g±0.005g铜粒，置于同一量程或通道，按7.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入分析仪中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。

7.4校正试验

7.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个有证参考物质（待测试样含硫量应落在所选三个标样含硫量范围内）一次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统线性。

7.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。

7.4.3当分析条件变化时，如仪器预热时间不足1h，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时，都应求重新测定空白