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铈锆复合氧化物的制备及表征
作者:高转转李志娟
来源:《神州》2012年第32期
摘要:纳米铈锆复合氧化物(铈锆固溶体)(CexZr1-xO2)具有较高的储氧能力,可以大
大提高催化剂的活性和稳定性。采用水热合成法制得不同比例的铈锆固溶体,用红外光谱仪,
透射电镜等方法对其进行表征;表征结果发现此铈锆固熔体含有部分羟基,具有较高的结晶
度,粒度均匀,比表面积大。
关键词:铈锆固溶体制备催化剂
ZrO2作为催化剂或催化剂载体已广泛应用于各种催化过程,如CO、CO2加氢,合成气向
异丁烷和异丁烯的转化等。氧化锆与氧化铈形成的固溶体复合氧化物相相对于纯CeO2、ZrO2
有着更高的贮氧及释氧能力,作为汽车尾气三效催化剂助剂可大大提高催化剂的活性和稳定
性。多年来有关ZrO2及CeO2-ZrO2体系的研究报道很多,研究者们一直致力于研究制备在高
温下具有高比表面积的样品。
铈锆固溶体的制备通常分为4个基本步骤:前驱体的合成,转化为固溶体前对前驱体的预
处理,前驱体转化为固溶体,固溶体的后处理。其中,制备方法对铈锆固溶体的比表面积、晶
相和氧化还原性能有很大的影响,目前所报道的固溶体的主要制备方法有:共沉淀法、溶胶-凝
胶法、水热合成法、微乳液法、热溶液法、模板剂法、以及络合法等。但是从现有的国内外有
关铈锆固溶体制备方法的研究成果来看,应进一步解决的问题有:(1)进一步提高固溶体的比表面
积和贮氧能力;(2)提高固溶体的热稳定性和抗SO2中毒能力;(3)简化制备工艺,降低成本,以便于
工业化应用。
本文研究了用水热合成法制备铈锆固溶体的实验条件,水热合成法是分子筛合成的主要方
法。该方法也可以用来合成一些晶型的氧化物纳米晶粒。在合成时,往往要加入一些有机胺类
表面活性剂作为模板剂,控制其晶化过程,形成特定几何结构的金属氧化物纳米粒子。用此方
法制得的产品比表面积大,催化性能高。
一、实验
、纳米铈锆固溶体的制备1
本实验用水热合成法合成了不同比例的铈锆固溶体。
具体操作过程如下:
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(1)用电子天平称量一定量的Ce(NO3)3.6H2O(化学纯)和Zr(NO3)4.5H2O(分
析纯)固体分别置于两个小烧杯中;
(2)各向其中加入10ml左右蒸馏水用玻璃棒搅拌直到溶解;
(3)将以上两烧杯溶液混合,用胶头滴管向其中滴加水合肼(化学纯)并调节PH值在
9-10之间得到淡黄色的胶状乳液;
(4)将以上得到的胶状乳液转移到内衬有聚四氟乙烯的高压釜中,置于电热鼓风干燥箱
中设定温度为250℃,反应10h;
(5)从干燥箱中取出高压釜冷却到室温,将产品转移至小烧杯中;
(6)用去离子水洗涤产品两次,再用无水乙醇(分析纯)洗涤一次;
(7)将洗涤好的产品放入烘箱中设定温度80℃,干燥7-8h,得到淡黄色或黄色粉末状产
品,所得样品特征如表1所示。
表1是用水热合成法制备成的不同摩尔的配比的样品,所得样品的颜色和形状符合要求,
我们经过进一步的催化实验发现P-4样品Ce:Zr摩尔比为0.6:0.4的时候催化活性最高。
、样2品的表征
二、结果与讨论
、红外光谱表征结果1
三、结论
纳米铈锆固溶体(CexZr1-xO2)具有较高的储氧能力,可以大大提高催化剂的活性和稳定
性。在以往的试验中,设计的合成方法很多,本实验着重研究了用水热合成法制备了不同比例
的铈锆固溶体,并研究了不同样品的粉末的颜色和形状,发现所制备的样品颜色和形态符合要
求,利用IR和TEM等手段对所得样品铈锆固溶体(Ce0.6Zr0.4O2进行了表征,结果如下:
(1)通过IR的表征发现所得样品在波数3733cm-1吸收,说明样品中含有羟基的存在;
(2)通过TEM表征发现所得样品粒径均匀,小于50nm,属于纳米级别。
参考文献:
胡玉才[1].铈锆氧化物固溶体的制备表征及三效催化性能材料科学与工艺,2005年01期
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