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样品的预处理方法样品的预处理方法样品的预处理方法样品的预处理方法样品的预处理方法样品的预处理方法样品的预处理方法目录超临界流体萃取固相萃取（SPE）加速溶剂萃取（ASE）传统样品预处理方法概述样品的预处理方法概述1、样品预处理的目的除去微粒减少干扰杂质浓缩微量的组份提高检测的灵敏度及选择性改善分离的效果有利于色谱柱及仪器的保护2、样品处理的必要性和重要性样品种类繁多，其组成、浓度、物理形态等均是色谱分析测定的影响因素。样品处理技术就成为提高分析测定效率、改善和优化色谱分析的重要环节。样品的预处理方法概述是决定性的步骤占样品分析时间的比例（60%）样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间占分析的消耗总成本最大消耗大量的溶剂及其他化学品实验的重复性及准确性最差的环节影响实验结果好坏的最重要因素样品的预处理方法概述3、样品处理的原则（1）采用方法必须和分析目的保持一致。（2）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组分发生化学变化或丢失（3）样品处理中，若进行待测定组分的化学反应，则反应应是已知的和定量完成的。（4）样品制备过程中，要防止和避免待测定组分受到污染，减少无关化合物引入制备过程。（5）处理过程应简单易行，所用样品处理装置的尺寸应与处理样品的量相适应。（6）采用后应尽可能快的进行分析样品的制备和分析，或使用适当的方法消除可能产生的干扰，做好样品的保存。样品的预处理方法传统样品预处理方法索氏萃取液－液萃取蒸馏离心沉淀液-液萃取技术装置样品的预处理方法液-固萃取技术装置传统样品预处理方法[1]DayueYS,RobieWM,MichaelGI.Environ.Sci.Technol.,1999,33:1366–1372样品的预处理方法缺点：1、大量使用有机溶剂2、影响操作人员健康3、污染周围环境4、操作步骤多5、较大误差6、处理时间长样品前处理的发展趋势1、减少甚至不用有毒有机溶剂2、能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求3、减少操作步骤4、尽量集采样、萃取、净化、浓缩、5、预分离、进样于一身传统样品预处理方法样品的预处理方法加速溶剂萃取（ASE）ASE简介：ASE是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.ASE的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率.ASE可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法样品的预处理方法加速溶剂萃取（ASE）三种不同型号的ASEASE100↑ASE200↓ASE300↑样品的预处理方法加速溶剂萃取（ASE）图1.分子印迹聚合物模板脱落曲线1.索氏萃取法；2.超声波辅助萃取法；3加速溶剂萃取（ASE）[2]图2.在后处理过程中脱落模板的尼古丁产量；1.索氏萃取法；2.超声波辅助萃取法；3加速溶剂萃取（ASE）[2][2].WuPeng-Ju,YangJun1,SuQing-De,GaoYun,ZhuXiao-Lan,CaiJi-Bao.RapidRemovalofTemplatefromMolecularlyImprintedPolymersbyAcceleratedSolventExtractionChin[J].AnalChem,2007,35(4),484–488.样品的预处理方法加速溶剂萃取（ASE）图3：三种不同分子印迹聚合物萃取过程的比较；a.索氏萃取法；b.超声波辅助萃取法；c.加速溶剂萃取（ASE）[2][2].WuPeng-Ju,YangJun1,SuQing-De,GaoYun,ZhuXiao-Lan,CaiJi-Bao.RapidRemovalofTemplatefromMolecularlyImprintedPolymersbyAcceleratedSolventExtractionChin[J].AnalChem,2007,35(4),484–488.样品的预处理方法加速溶剂萃取（ASE）ASE的突出优点快速，15分钟溶剂用量少萃取效率高样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取安全，全自动ASE建立了环境,药物,聚合物,食品,和化妆品工业的大量应用样品的预处理方法食品安全评价中ASE的应用水果和蔬菜中的农药动物组织中的二噁英和多氯联苯粮食中的农药粮食中的毒枝菌素熏肉中的多环芳烃葡萄干