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反应精馏制乙酸乙酯

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实验一反应精馏法制乙酸乙酯

一、实验目的

1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.学会分析塔内物料组成。

二、实验原理

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维

护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统

中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠

一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过

程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到

高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫

酸。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：

CHCOOH+CHOHCHCOOCH+HO

3253252

实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操

作；后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在

塔釜内进行。

由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，

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水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔

体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：

（1）物料衡算方程

对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下

（2）气液平衡方程

对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：

每块板上组成的总和应符合下式：

（3）反应速率方程

（4）热量衡算方程

对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：

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三、实验装置及实验流程示意图

实验装置如图2所示。

反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)，填

料高度1400mm。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。

采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控

制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、蒸馏水。

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四、实验步

1．称取乙醇、乙酸各75g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A

，

开启塔身保温电源0.1A，开启塔顶冷凝水。每10min记下温度。

2．当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为

R=3