DB13_T 5925-2024 石墨矿 锂、铍等10个元素含量测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.docx

ICSCCS

73.080D50/59

13

河北省地方标准

DB13/T5925—2024

石墨矿锂、铍等10个元素含量测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法

2024-02-02发布2024-03-02实施

河北省市场监督管理局发布

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I

目次

前言 II

引言 III

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 2

6仪器设备 2

7样品 2

8试验步骤 2

9试验数据处理 4

10精密度 4

11正确度 4

12质量保证和质量控制 5

13注意事项 5

附录A（资料性）单元素标准储备溶液的配制 6

附录B（资料性）仪器参考工作条件 7

附录C（资料性）实验室间试验结果的统计数据 8

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本文件起草单位：河北省地质实验测试中心。

本文件主要起草人：李晓敬、张金明、孟建卫、王立平、刘爱琴、金倩、胡艳巧、王磊、陈庆芝、赵良成。

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III

引言

石墨化学性质稳定，酸碱难以分解石墨样品，没有原样消解的方法。碱熔融带来大量固溶物，影响微量元素检测和后续仪器维护；直接酸消解比较困难，敞口酸溶和普通微波消解都无法实现石墨样品的完全消解。高温微波消解相比普通微波消解，消解温度更高，经高温微波消解可彻底分解石墨矿的碳元素，实现样品完全消解。

除碳以外的元素（杂质）对石墨制品的性能、石墨的提纯及深加工有较大影响，应用时需了解微量元素的含量。为准确测定石墨矿中的微量元素，本文件采用高温微波消解法对石墨矿进行消解，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定其中的锂、铍、钛、钒、锰、镓、铯、钨、铊、铀含量。相比现阶段石墨矿主量、微量元素检测采用灼烧逐项检测灰分的方法，简化操作流程、提高效率、降低污染，满足相关领域石墨应用、石墨矿微量元素检测的要求，有效提升石墨矿样品的测试水平和分析质量，将在石墨矿样品元素分析方面得到广泛应用。

本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到8.3与《一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法》相关的专利的使用。

本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。

该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：

专利持有人姓名：河北省地质实验测试中心地址：河北省保定市竞秀区向阳北大街900号

请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

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石墨矿锂、铍等10个元素含量测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了石墨矿中锂（Li）、铍（Be）、钛（Ti）、钒（V）、锰（Mn）、镓（Ga）、铯（Cs）、钨（W）、铊（Tl）、铀（U）元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。

本文件适用于石墨矿中锂（Li）、铍（Be）、钛（Ti）、钒（V）、锰（Mn）、镓（Ga）、铯（Cs）、钨（W）、铊（Tl）、铀（U）元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定。方法检出限及测定范围见表1。

表1方法检出限和测定范围

元素

质荷比

检出限(μg/g）

测定范围(μg/g）

锂

7

0.19

0.57～125

铍

9

0.069

0.21～500

钛

48

19.2

57.6～5000

钒

51

0.38

1.14～500

锰

55

1.89

5.67～500

镓

71

0.045

0.14～125

铯

133

0.048

0.14～25

钨

182

0.042

0.13～25

铊

205

0.027

0.081～500

铀

238

0.045

0.14