葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法.docxVIP

葡萄酒中6种菊酯类的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了葡萄酒中联荞菊酷、氯氣氧菊酷、氯菊酷、氯氧菊酷、氧成菊酷、漠氧菊酷的气相色谱法检测方法。

本文件适用于葡萄酒中联荞菊酷、氯氣氧菊酷、氯菊酷、氯氧菊酷、氧成菊酷、漠氧菊酷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经乙睛提取，提取液经浓缩后，用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。

5.1试剂

5.1.1乙睛：色谱纯。

5.1.2氯化钠：色谱纯

5.1.3正己炕：色谱纯

5.2标准品

联荞菊酷（Bifenthrin，82657-04-3）、氯氣氧菊酷（Cyhalothrin，68085-85-8）、氯菊酷（Permethrin，52645-53-1）、氯氧菊酷（Cypermethrin，52315-07-8）、氧成菊酷(

Fenvalerate，51630-58-1）、漠氧菊酷（Deltamethrin，52918-63-5），纯度98%。

5.3标准溶液制备

5.3.1标准储备液(1.0mg/mL)：分别称取适量联荞菊酷、氯氣氧菊酷、氯菊酷、氯氧菊酷、氧成菊酷、漠氧菊酷标准品，用正己炕（5.1.3）溶解定容至10mL，溶液浓度为1.0mg/mL,存放于4C冰箱。

5.3.2标准工作液：根据需要，用正己烷（5.1.3）配制适当浓度的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD）。

6.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4旋转蒸发仪。

6.5离心机：8000/min。

7分析步骤

7.1提取

准确称取5g待测样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈和4g氯化钠，涡旋5min后，8000r/min离心5min，吸取上清液于150mL鸡心瓶中，于40℃下旋蒸浓缩至近干，准确加入2mL正己烷溶解残渣，供气相色谱分析。

7.2测定

7.2.1气相色谱参考条件

7.3.1色谱柱：HP-530m×0.25mm×0.25μm或性能相当者。

7.3.2进样口温度(℃)：260

7.3.3进样方式：不分流

7.3.4流速(mL/min)：0.8

7.3.5检测器温度(℃)：300

7.3.6气相色谱升温条件见表1

表1：气相色谱程序升温条件

速率(℃/min）

温度(℃)

保持时间（min）

（初始温度）

---

180

1

阶升(1)

12

270

15

阶升(2)

20

280

5

7.2.2色谱测定与确证

根据样品中被测菊酯类农药残留的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯类农药残留的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下。标准品的色谱图参见附录A中图A.1。

7.3平行试验

按以上步骤对同一试样进行平行测定。

7.4空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

8结果计算和表述

X=………………(1)

式中：

X——试样中各菊酯类农药的残留含量，单位为毫克每千克，mg/kg；

C——标准工作液中菊酯类农药的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；

V——样液最终定容体积，单位为毫升，mL；

m——最终样液所代表的试样量，单位为克，g。

注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。

9精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

10定量限

本方法中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的定量限为0.02mg/kg，联苯菊酯、氯氟氰菊酯定量限为0.008mg/kg

附录A

(资料性附录)

6种菊酯标准品的色谱图

联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的色谱图见图A。

图A联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的色谱图