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胆固醇的提取
胆固醇,又称为胆固-5-烯-3β-醇,是胆烷醇5,6位脱氢后生成的化合物。
它的分子式为CHO,分子量380.6,熔点147~150℃。
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胆固醇是高等动物体中的主要甾醇,是细胞膜脂质的成分之一,主要在肝脏
中合成。动物组织中胆固醇含量以脑组织为最多,在肝、骨、胰脏、脾和胆汁中
较多,心脏次之。猪脑和蛋黄中胆固醇含量高达2%,因此可作为综合利用提取胆
固醇的原料。
7-脱氢胆固醇主要存在于皮肤和毛发中,经阳光或紫外线照射后,能转变为
维生素D。胆固醇可以通过化学方法脱氢,生成7-脱氢胆固醇,用于生产维生素
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D。此外胆固醇还是配制人工牛黄和合成激素的主要原料。
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胆固醇具有液晶性质,溶液具有流动性,其分子能在一定条件下非常有规则
地像那样排列起来。胆固醇与不同的脂肪酸制成的胆固醇酯是具有显著温度效应
的液晶材料。因此,综合利用猪脑制取胆固醇具有重要价值。
(一)原料及试剂
1.猪脑或骨髓采集新鲜猪脑或骨髓,保证原料不变质。
2.乙醇见“凝血酶的提取”。这里用作提取溶剂,选用95%的工业乙醇。
3.丙酮见“凝血酶的提取”。这里用作溶剂,选用工业级。
4.乙醚见“凝血酶的提取”。这里用作溶剂,选用化学纯试剂。
5.活性炭见“从毛发中提取胱氨酸”。这里用作脱色剂,选用医用型。
6.硫酸见“唾液酸的提取”。用于进行测定时的滴定,选用分析纯试剂。
7.三氯化铁别名氯化高铁或氯化铁,熔点37℃.用于配制测定胆固醇的分析
试剂,选用分析纯试剂。
8.碳酸钠俗称纯碱或苏打,呈白色晶体。选用化学纯试剂。
9.磷酸见“用猪血及血粉制备食用蛋白”。用于配制测定胆固醇的分析试
剂,选用分析纯试剂。
10.酚酞用作滴定时的指示剂,选用化学纯试剂。
11.氢氧化钠见“血红素的制备”。选用化学纯试剂。
(二)提取工艺
1.工艺流程
新鲜脑髓(或骨髓)→(原料处理)→脑干→(提取)→
a.滤渣→(提取)→滤渣→脑磷脂→滤液→卵磷脂
b.提取液→(浓缩)→浓缩液→(离心除杂)→滤渣→(沉淀)→
沉淀物→(水洗)→粗品→(精制)→湿品→(去湿)→精品
2.操作步骤
(1)原料处理:将新鲜猪脑或骨髓除去膜及血丝等杂质,绞碎成脑浆,在
80℃以下真空干燥至含水量在3%以下(平均每头猪可采脑干品约70克或骨髓干品
约50克),备用。
(2)提取:将脑干适量移入搪瓷缸中,加入2倍于脑干量的丙酮(密度约0.79)
浸泡24小时,不定时地搅拌,用80目的尼龙布过滤,收集丙酮提取液。在滤渣中
再加2倍量的丙酮,浸提12小时后过滤。重复浸提两次,合并全部提取液。滤渣
留着提取卵磷脂和脑磷脂用。
(3)浓缩:将提取液抽入蒸发罐中,尽量蒸发,回收丙酮。也可以将滤液
在56~58.5℃浓缩至原体积的1/10,回收的丙酮可用于提取胆固醇。
(4)除杂:将以上浓缩液在20~60℃离心分离,除去黄色油状物,滤液用
乙醇(工业级)洗涤一遍,用80目尼龙布过滤两次,收集滤渣。
(5)沉淀:将留着加入95%以上乙醇适量(按脑干量加入1~1.5倍乙醇),
煮沸至全部溶解后放出,冷却至室温,于5℃以下静置24小时,用双层纱布过滤
收集结晶。于结晶中加入2~3千克碳酸钠和50~60℃热水适量,静置片刻后装入
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