摇瓶-光度法测定水杨酸油水分配系数--===a.ppt

摇瓶-光度法测定水杨酸油水分配系数一、实验目的（1）掌握分配系数的测定方法（2）了解分配定律的应用条件及分配系数在医药上的意义。考察盐对分配系数的影响。在一定温度和压力下，如果物质A在互不相溶的两种溶剂中达到溶解平衡，且A物质在这两种溶剂中都无缔合作用，则物质A在互不相溶的两种溶剂（假定为α相和β相）中的活度之比为一常数(分配系数)，这就是分配定律。影响因素：温度、压力、pH、溶剂、盐等二、实验原理722型分光光度计1台、THZ-82型恒温振荡器（江苏太仓医疗器械厂）1台、150mL碘量瓶（或具塞锥形瓶）5只、容量瓶（25mL）6只、10mL吸量管6只、25mL移液管2支。100mL分液漏斗1只、铁架台（带铁圈）1个。100mL烧杯6只1、试剂水杨酸水溶液1mg/mL、水杨酸水溶液150mg/L、（0.200mol/L）、氯仿(AR)、苯(AR)、石油醚、甘油、松节油、NaCl溶液（0.50mol/L，1.50mol/L,1.0mol/L）、0.200mol/L硫酸铁铵2、仪器三、仪器与试剂设置振荡时间电源开关控制振荡速度三、仪器与试剂三、仪器与试剂恒温振荡器四、实验步骤1.准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00的浓度为150mg/L(0.15mg/mL)的水杨酸标准溶液分别置于5个25mL的干净容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，振荡混合均匀。2.准确吸取上述5个系列浓度的水杨酸溶液5mL，加入1.50mL浓度为0.200mol/L硫酸铁铵显色剂，以蒸馏水5mL+1.50mL浓度为0.200mol/L硫酸铁铵的混合液作为参比试剂，在530nm测其吸光度，绘制A~C曲线。四、实验步骤3.准确吸取25.00mL浓度为1mg/mL的水杨酸标准溶液分别置于5只干燥的150mL锥瓶中，再在各瓶中分别准确加入25mL氯仿、苯、石油醚、甘油、松节油，盖好瓶塞。放于振荡器中振荡30~35min。（调整好振荡速度）然后取出倒入干燥的分液漏斗中，静置10min。注意：要有足够振荡时间，以利于溶质分配达到真正平衡。四、实验步骤4.分层后准确吸取水层溶液5mL置于另一干净的25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至25mL（稀释5倍），振荡均匀。吸取5mL溶液，加入1.5mL浓度为0.200mol/L的硫酸铁铵，以蒸馏水5mL+1.50mL浓度为0.200mol/L硫酸铁铵的混合液作为参比试剂，在530nm测其吸光度，在A~C曲线上查出其浓度。5.盐溶液对油水分配系数的影响（1）准确吸取25.00mL石油醚置于1只干燥的150mL锥瓶中，再在瓶中准确加入12.5mL浓度为1mg/mL的水杨酸、12.5mL1mol/LNaCl，盖好瓶塞。放于振荡器中振荡30~35min然后取出倒入干燥的分液漏斗中，静置10min。5.盐溶液对油水分配系数的影响分层后准确吸取水层溶液10mL置于另一干净的25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至25mL（稀释2.5倍），振荡均匀。吸取5mL溶液，加入1.5mL浓度为0.200mol/L的硫酸铁铵，以蒸馏水5mL+1.50mL浓度为0.200mol/L硫酸铁铵的混合液作为参比试剂，在530nm测其吸光度，在A~C曲线上查出其浓度。5.盐溶液对油水分配系数的影响（2）准确吸取25.00mL石油醚置于1只干燥的150mL锥瓶中，再在瓶中准确加入12.5mL浓度为1mg/mL的水杨酸、12.5mL1.5mol/LNaCl，盖好瓶塞。放于振荡器中振荡30~35min然后取出倒入干燥的分液漏斗中，静置10min。分层后准确吸取水层溶液10mL置于另一干净的25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至25mL（稀释2.5倍），振荡均匀。吸取5mL溶液，加入1.5mL浓度为0.200mol/L的硫酸铁铵，以蒸馏水5mL+1.50mL浓度为0.200mol/L硫酸铁铵的混合液作为参比试剂，在530nm测其吸光度，在A~C曲线上查出其浓度。5.盐溶液对油水分配系数的影响（3）准确吸取25.00mL石油醚置于1只干燥的150mL锥瓶中，再在瓶中准确加入12.5mL浓度为1mg/mL的水杨酸、12.5mL0.5mol/LNaCl，盖好瓶塞。放于振荡器中振荡30~35min然后取出倒入干燥的分液漏斗中，静置10min。分层后准确吸取水层溶液10mL置于另一干净的25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至25mL（稀释2.5倍），振荡均匀。吸取5mL溶液，加入1.5mL浓度为0.200mol/L的硫酸铁铵，以蒸馏水5mL+1.50mL浓度为0.200mol/L硫酸铁铵的混合液作为参比试剂，在530nm测其吸光度，在A~C曲线上查出其浓