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土壤速效磷的测定方法之一
0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl法
1方法原理NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大部分磷酸钙
和一部分磷酸铝和磷酸铁,因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形
成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解:
3NH4F+3HF+AlPO4—→H3PO4+(NH4)3AlF6
3NH4F+3HF+FePO4—→H3PO4+(NH4)3FeF6
溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼
蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比
2试剂
(1)0.5mol·L-1盐酸溶液:20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。
(2)1mol·L-1氟化铵溶液:溶解NH4F理力争37g于水中,稀释至1L,贮
存在塑料瓶中。
(3)浸提液:分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1HCl溶
液25mL,加入到460mL蒸馏水中,此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl
溶液。
(4)钼酸铵试剂:溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O15g于350mL蒸馏水中,
徐徐加入10mol·L-1HCl350mL,并搅动之,冷却后,加水稀释至1L,贮于棕色
瓶中。
(5)25g·L-1氯化亚锡甘油溶液:溶解SnCl2·H2O2.5g于10mL浓盐酸
中,待SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化学纯甘油90mL,混匀,贮存于棕色
瓶中(注1)。(6)50μg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取
50μg·mL-1P溶液50mL于250mL容量瓶中,加水稀释定容,即得10μg·mL-1P
标准溶液。
3操作步骤称1.000g土样,放入20mL试管中,从滴定管中加入浸提液
7mL,试管加塞后,摇动1min,用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清,可将滤液倒
回滤纸上再过滤,吸取滤液2mL(注2),加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL,混匀
后,加氯化亚锡甘油溶液1滴,再混匀。在5—15分钟内(注3),在分光光度
计上用700nm波长进行比色(注4)。
标准曲线的绘制分别准确吸取10μg·mL-1P标准溶液2.5、5.0、10.0、
15.0、20.0、和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、
3.0、4.0、5.0、μg·mL-1P的系列标准溶液。
分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和钼试剂2mL再加1滴氯化亚锡甘
油溶液进行显色,绘制标准曲线。表5—3磷的系列标准溶液(NH4F—HCl法)
标准磷溶液吸取标准溶液加水钼酸铵试剂最后溶液中磷浓度
(μg·mL-1P)(mL)(mL)(mL)(μg·mL-1P)
02620
0.52620.1
1.0262
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