DB22T 2464-2016 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法.pdfVIP

ICS13.060.01

Z16

备案号：51647-2016DB22

吉林省地方标准

DB22/T2464—2016

水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法

Determinationofmethylmercuryinwater—HPLC-AFSmethods

2016-05-31发布2016-07-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2464—2016

前言

本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4标准规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出。

本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。

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DB22/T2464—2016

水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法

1范围

本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精

密度。

本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分

离，原子荧光法检测，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇（CH3OH）（分析纯）。

4.2甲醇（CH3OH）。

4.3乙腈（CH3CN）。

4.4乙酸铵（CHCOONH）。

34

4.5L-半胱氨酸（HSCHCH（NH）COOH）。

22

4.6盐酸（HCl）。

4.7硼氢化钾（KBH4）。

4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠（C5H10NNaS2·3H2O）（分析纯）。

4.9甲基汞标准溶液（CASNO：22967-92-6，浓度：10μg/mL，1.2mL）。

4.10甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500μL于100mL容量瓶中，用甲醇定容，制

成浓度为50μg/L的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用。

4.11甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00mL、5.00mL、2.50mL、

1.00mL、0.50mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到浓度为10μg/L、5.0μg/L、2.5μg/L、

1.0μg/L、0.5μg/L标准工作溶液。

4.1210%乙腈洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0g，L-半胱氨酸（4.5）1.2g，溶于少量水中，加入乙

腈（4.3）100mL，全部移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13改性液：1g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）。

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DB22/T2464—2016

4.14醋酸纤维滤膜：0.22μm。

4.15C18固相萃取小柱：10