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ICS31.180
L30
DB34
安徽省地方标准
DB34/T3368.3—2019
印制电路板中有害物质分析方法
第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定
气相色谱-质谱法
MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart3:
DdeterminationofPBBandPBDEbygaschromatography-massspectrometry
2019-07-01发布2019-08-01实施
安徽省市场监督管理局发布
DB34/T3368.3—2019
前言
DB34/T3368《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。
——第1部分:铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法;
——第2部分:卤素(氯和溴)的测定离子色谱法;
——第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法;
——第4部分:铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第5部分:汞含量的测定电感耦合等离子体光谱法;
——第6部分:六价铬含量的测定分光光度法。
本部分为第3部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。
本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。
本部分主要起草单位:安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。
本部分参加起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。
本部分主要起草人:臧真娟、晋晓峰、陈庆国、顾菲菲、吴媛霞、李金凤、龚昌合、黄薇薇。
DB34/T3368.3—2019
印制电路板中有害物质分析方法
第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法
1范围
本部分规定了印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的气相色谱-质谱法的原理、试剂、仪器工具、
样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和报告。
本部分适用于印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的测定。
多溴联苯及多溴二苯醚的方法检出限为6mg/kg。
2原理
试样以甲苯为溶剂经索氏提取,提取液定容至适当体积后,使用气相色谱-质谱联用法全扫描模式
(SCAN)与选择离子监测模式(SIM)定性和定量测试提取液中的多溴联苯和多溴二苯醚,然后计算印制
电路板印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的浓度。
3试剂
3.1甲苯:色谱纯及以上。
3.2高纯氦气:纯度大于99.999%(体积分数)。
3.3多溴(一溴到十溴)联苯混合标准贮存溶液:100μg/mL。
3.4多溴(一溴到十溴)二苯醚混合标准贮存溶液:100μg/mL。
4仪器工具
4.1仪器
气相色谱-质谱联用仪:配有质量选择检测器,质量范围(100~1000)amu。
4.2工具
4.2.1容量瓶:1mL、5mL、10mL、100mL。
4.2.2带冷凝器的索式萃取装置。
4.2.3萃取套管(纤维素,30mL,内径22mm,高80mm)。
4.2.4剪切机。
4.2.5粉碎器:粉碎粒径可达0.5mm及以下。
5样品制备
1
DB34/T3368.3—2019
将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块,经液氮冷却后用粉碎器破碎成粒径小于0.5mm
的粉末,混匀。
6分析步骤
6.1测定次数
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